X射线衍射仪(XRD)
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结果展示
结果格式:仪器型号的不同得到的数据格式可能有所不同,得到的数据格式有两种,一种为原始数据,格式一般为raw、brml、xrdml等,文件可以用jade或highscore软件打开;另一种为可做图的测试数据,格式一般为excel或txt。
结果示例:
1.源文件内容结果
(1)jade软件打开的图片:
(2)highscore软件打开的图片:
2.可做图的测试数据
样品要求
1. 样品状态要求:可为粉末、块状、薄膜样品、液体样品可以涂在载玻片上干燥之后测试(有可能测试到基底,请悉知);
2. 粉末样品要求:请准备至少20mg,0.1g以上最好。需要粒度均匀(粒度在45um左右或过200目筛子),手摸无颗粒感,面粉质感,送样前请务必研磨好;如果因样品量少或粒度不符合要求导致的结果不好,无法提供免费复测;
3.块状/薄膜样品要求:长宽1-2cm(一般不小于1cm),厚度不超出15mm,若为立方体则平面长宽≤20mm,且厚度范围50um-15mm;需要注明测试面,测试面需要平整光洁;
4. 液体样品要求:1ml~10ml,量少可与项目经理沟通。样品浓度越高越好,只有液体中有晶体存在才可能出峰,液体样品测试难度大且不确定性大,若样品能够被干燥,建议干燥成粉末状态后,选择粉末状态进行测试;若选择液体状态,默认液体直接上机测试。不接受腐蚀性液体;
5.其它特殊要求:
(1)若样品在空气中不稳定,如易吸水,请务必告知。 若您遗漏或隐瞒样品相关信息未告知我们,造成设备发生损坏的,由此产生的维修费、赔偿费等均须由您全部承担!若由此造成的测试结果不理想,不免费复测。
(2)样品如果含有放射性元素如U、Th、Ra等,请联系项目经理确定是否可测!!!
常见问题
1. 为什么要求XRD测试粉末样品要稍微多一些?
答:因为粉末样品要铺满整个样品台,不然X射线可能会打在样品台上,影响数据质量。
2. 为什么XRD测试要求薄膜(块体)样品尺寸要合适?
答:因为放置薄膜(块体)样品的样品台尺寸是固定的,用橡皮泥来固定样品,样品太大放不进去,样品太小不好固定。
3. 为什么XRD数据的峰强度较低,甚至没有明显的衍射峰?
答:样品的衍射峰强度最主要跟样品本身的结晶度有关,其次跟样品量以及仪器的功率都有关系。
4. 铜靶、钴靶的区别以及适用情况?
答:铜靶是最常用的XRD靶材之一。它的主要特点是产生的X射线波长为1.5406 Å(即铜Kα线),这是XRD实验中最常用的波长。铜靶的优点是产生的X射线强度高,适用于大多数样品的分析。此外,铜靶的成本相对较低,易于获取和维护。相比之下,钴靶产生的X射线波长为1.7902 Å(即钴Kα线)。钴靶的主要优点是其较高的能量,适用于对具有较高原子序数的样品进行分析,最适用于对主成分为Fe的材料分析。
5. 不同粒径的样品会对测试结果有什么影响?
答:(1) 衍射峰宽度:较小的粒径会导致衍射峰变宽,因为较小的晶体尺寸会引起更多的晶体缺陷和晶界,从而增加了衍射峰的宽度。 (2) 衍射峰强度:较小的粒径会导致衍射峰的强度减弱,因为较小的晶体尺寸会导致晶体内部的原子散射减弱。 (3) 衍射峰位置:较小的粒径会导致衍射峰位置的偏移,因为较小的晶体尺寸会引起晶格畸变,从而改变了晶体的晶格参数。 (4) 相对含量的计算:在定量分析中,较小的粒径会导致相对含量的计算出现误差,因为较小的晶体尺寸会引起衍射峰的强度减弱,从而影响了相对含量的准确性。
6. XRD检测中为什么会出现馒头峰?
答:在XRD测试中,“所谓的“馒头峰”就是指比较弥散的峰型,反映了物质结构中非晶区的产生。
7. 测试过程中是怎么制样的?
答:制样过程如下图所示,其中图1所示为常见的玻璃样品架。压片时,将粉末样品加入到样品架的凹槽中间,使松散样品粉末略高于样品架平面(图2);取载玻片轻压样品表面,让粉末样品表面刮平与框架平面一致,并将多余的不在凹槽内的粉末刮掉(图3);如果样品量不多,得到类似图3的样品也可以用来进行XRD分析;如果样品量足够,应该将未填满的地方补加样品,压平,直至整个样品槽被填满(如图4所示)。压平时,务必保持整个表面均匀平整且与凹槽平面一致。