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正极颗粒截面元素分布和晶格表征
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项目简介
项目介绍
适用范围
锂电池三元正极颗粒:NCM(镍钴锰三种金属元素)和 NCA(镍钴铝三种金属元素)
方法简述
利用聚焦离子束FIB进行透射载网制样,放进透射电子显微镜-能谱仪(TEM-EDS) 拍摄样品形貌和能谱mapping测试。
测试结果
1)提供一张多颗(8~20颗)整体颗粒扫描形貌图,提供一张5000倍左右拍一个圆球(球整体在物镜内)形貌图,提供一张20000倍数一次颗粒形貌图(选择一次颗粒呈长方形,长径比较大);
2)提供一张截面整体透射形貌图;
3)提供截面放大图3张,图片包含约3-5个径向排列的一次颗粒,选择区域标尺在100-200 nm左右;提供晶界高分辨成像图3张,图片包含晶界处的晶格条纹;
4)提供线扫区域一处。面扫区域两处能谱图。(针对高分辨细节形貌图)
- EDS关注元素:Ni,Mn,O,Al(如有其他元素另外按要求)
- EDS位置说明:边缘处到内部都进行线扫,样品边缘处和内部均进行面扫
5)提供STEM-HAADF拍一次颗粒形貌3张,选择区域标尺在100-200 nm左右
6)如有其他条件,请随时告诉我们。
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样品要求
样品量:建议送样量为100毫克,如果样品较少,则大约50毫克也可以进行拍摄;
样品状态:干燥,样品稳定,不易挥发,无毒。
常见问题
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1. 可能存在的风险
1)拍摄图像偏模糊;
2)mapping能谱出现部分样品颗粒周围偏暗,没有扫出来的情况;
3)放大倍数选择不合适;
4)能谱只能测C(含C)以后的元素,不能测出Li;
5)FIB制样后拍摄TEM可能有窗帘效应。