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      正极颗粒截面元素分布和晶格表征

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      项目简介

      项目介绍

      三元正极颗粒截面微观形貌是截面微观几何特性的直观表现。它描述了截面所具有的各种微观几何形状信息,是研究电池正极材料性能和电化学反应机制的重要参数之一。通过对正极颗粒截面微观形貌的观察,可以对电池的充放电性能、容量、循环寿命等方面进行更加准确的评估。

      适用范围

      锂电池三元正极颗粒:NCM(镍钴锰三种金属元素)和 NCA(镍钴铝三种金属元素)

      方法简述

      利用聚焦离子束FIB进行透射载网制样,放进透射电子显微镜-能谱仪(TEM-EDS) 拍摄样品形貌和能谱mapping测试。

      测试结果

      1)提供一张多颗(8~20颗)整体颗粒扫描形貌图,提供一张5000倍左右拍一个圆球(球整体在物镜内)形貌图,提供一张20000倍数一次颗粒形貌图(选择一次颗粒呈长方形,长径比较大);

      2)提供一张截面整体透射形貌图;

      3)提供截面放大图3张,图片包含约3-5个径向排列的一次颗粒,选择区域标尺在100-200 nm左右;提供晶界高分辨成像图3张,图片包含晶界处的晶格条纹;

      4)提供线扫区域一处。面扫区域两处能谱图。(针对高分辨细节形貌图)

      • EDS关注元素:Ni,Mn,O,Al(如有其他元素另外按要求)
      • EDS位置说明:边缘处到内部都进行线扫,样品边缘处和内部均进行面扫

      5)提供STEM-HAADF拍一次颗粒形貌3张,选择区域标尺在100-200 nm左右

      6)如有其他条件,请随时告诉我们。

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      样品要求

      样品量:建议送样量为100毫克,如果样品较少,则大约50毫克也可以进行拍摄;

      样品状态:干燥,样品稳定,不易挥发,无毒。

      常见问题

      1. 可能存在的风险

      1)拍摄图像偏模糊;

      2)mapping能谱出现部分样品颗粒周围偏暗,没有扫出来的情况;

      3)放大倍数选择不合适;

      4)能谱只能测C(含C)以后的元素,不能测出Li;

      5)FIB制样后拍摄TEM可能有窗帘效应。

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