【摘要】 红外光谱仪的光源通常是惰性固体,用电加热使之发射高强度的连续的红外辐射。

在做FTIR测试测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对IR不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

红外光谱仪的组成基本相同,由光源、样品室、单色器以及检测器等,红外光谱的主要组成如下:

 

(1)光源

 

红外光谱仪的光源通常是惰性固体,用电加热使之发射高强度的连续的红外辐射。常用的是能斯特灯和硅碳棒。能斯特灯的材料是稀土氧化物(氧化锆或氧化钍)并加工成圆筒状,两端连接铂引线,其工作温度为1700 ºC。此种光源具有很大的电阻负温度系数,需要预先加热并设计电源电路控制电流强度,以免灯过热损坏。缺点是比硅碳棒贵,机械强度差,操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅烧结而成,坚固、发光面积大,在室温下是导体,工作前不需要预热,工作温度1300-1500 K。与能斯特灯相反,碳化硅棒具有正的电阻温度系数,电触点需水冷以防放电。其辐射能量与能斯特灯接近,但在>2000 cm–1区域能量输出远大于能斯特灯。

 

(2)样品池

 

因玻璃、石英等材料不能透过红外光,红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片。用NaCl、KBr、CsI等窗片需要注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片,然后采用粉末试样压片外直接进行测试。液体和气体样品,一般需要液体池和气体池进行红外光谱的采集。

 

(3)单色器

 

单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。色散元件常用光栅作为分光元件。由于闪耀光栅存在次级光谱的干扰,因此需要将滤光片分离次级光谱。在红外仪器中一般不使用透镜,以避免产生色差。

 

(4)检测器

 

红外检测器有热检测器、热电检测器和光电导检测器三种。第一种用于色散型仪器中,后两种多用于在傅立叶红外光谱仪。

 

1)热检测器:

 

热检测器依据的是热效应,辐射被小的黑体吸收后,黑体温度升高,测量升高的温度可检测红外吸收。以热检测器检测红外辐射时,最主要的是要防止周围环境的热噪声。热检测器最常见的是热电偶。将两片金属熔融到另一不同金属的两端,出现两个连接点,两接触点的电位随温度变化而变化。检测端接点做成黑色置于真空舱内,有一个窗口对红外光透明,则两接点间产生温差。热电偶可检测10-6 K的温度变化。

 

2)热电检测器:

 

热电检测器使用特殊热电性质的绝缘体,一般采用热电材料的单晶片,在电场中放置的绝缘体会产生极化,极化度与介电常数成正比,移去电场,诱导的极化作用也随之消失。但热电材料即使移去电场,其极化也并不立即消失,极化强度与温度有关。当辐射照射时,温度会发生变化,从而影响晶体的电荷分布,这种变化可以被检测。热电检测器通常是三明治状。将热电材料晶体夹在两片电极间,一个电极是红外透明的,容许辐射照射。辐射照射引起温度变化,从而晶体电荷分布发生变化,通过外部连接的电路可以测量。电流的大小与晶体的表面积、极化度随温度变化的速率成正比。热电检测器的响应速率很快,可以跟踪干涉仪随时间的变化,多用于傅立叶变换红外光谱仪。

 

3)光电导检测器:

 

光电导检测器采用半导体材料薄膜,将其置于非导电的玻璃表面密闭于真空舱内,吸收辐射后非导电性的价电子跃迁至高能量的导电带,从而降低半导体的电阻,产生信号。

 

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