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      顺磁共振波谱仪ESR/EPR

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      仪器型号 Bruker EMXplus,布鲁克(EMXmicro),布鲁克A300,等
      预约次数 26143次
      服务周期 收到样品后平均4.3-9.0工作日完成

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      Bruker EMX Plus仪器

      1、数据格式

      测试结果有三个文件,不带格式的那个文件,用excel或者记事本打开数据成三列,用第二第三列数据在Origin作图;DSC格式是参数文件,需要查看参数可以用记事本打开,另一个DTA文件是原始数据文件,需要专门的软件才能打开,这个不用管。

      2、测试结果

      Bruker EMX Plus的图谱纵坐标是以个位数表示的,图一是超氧自由基,图二是羟基自由基,图三是单线态氧,图四是空位,图五是金属Mn。

           图一  超氧自由基

          图二  羟基自由基

      图三  单线态氧

      图四  空位

      图五  金属Mn

      Bruker A300仪器

      1、数据格式

      数据是txt,直接用记事本打开,可直接导入Origin里作图。

      2、测试结果

      Bruker A300 的图谱纵坐标是以整千,整万表示的,图一是超氧自由基,图二是羟基自由基,图三是单线态氧,图四是空位,图五是金属价态。

      图一  超氧自由基

      图二  羟基自由基

      图三  单线态氧

      图四  空位

      图五  金属价态

       

       

      样品要求

      粉末样品要求: 一般要求10-20mg,最少取样量1-2mg,但是太少可能会影响信号,自行确认风险;

      液体样品要求: 一般要求2ml以上,样品珍贵或较少的,最少是300微升 ;

      块体/薄膜样品要求:

      对于测持久性自由基要求:宽度应小于4mm;

      空位测试要求:要求2个方向3mm以内,另一个方向1cm以内; 

      若测试自由基的样品是在外面前处理完成后再上机测试的,对尺寸无要求。

      其它特殊要求:

      1.磁性样品请注明,影响能否测试(强磁性可能损坏仪器,请先联系我们是否能测),若因未告知导致仪器损坏,需承担维修费用。 

      2.需要实验室加试剂混合的,请自行提供试剂! 

      常见问题

      1. 是否需要光照和测试时间点个数如何选择?

      答:如果样品是光催化材料或者光照前后有明显变化的材料,就需要测黑暗和光照两个不同状态下的谱图;光照测试点数就是采集不同光照时间的点数,如果样品想观测光照条件下谱图峰形和峰强的动态变化,就可以多采集几个光照时间点的谱图;空位条件不需要光照和测试时间。

      2. g因子是怎么得到的?

      答:根据公式hv=gβH,h为普朗克常数,g为波谱分裂因子(简称g因子或g值),β为电子磁矩的自然单位,称玻尔磁子。只要H保持不变,g因子就跟着算出来了。

       

      3. 为什么会出现信号弱、杂峰多、氧化峰多、无信号等情况?

      答:EPR和样品浓度、捕获剂浓度 、催化剂浓度、反应时间及光照时间等条件关系密切,都是可以影响信号的因素,在下单前多多查阅资料提供准确的测试信息有助于得到更好的结果。

      4. 如何从EPR谱图看出样品是单一自由基,还是多种不同自由基的混合物,或者是自由基与金属的混合?

      答:如果所有的谱峰的线型线宽都一样,信号强度也一样或呈现出特定的比例关系,则可以确定是来源于一种自由基;如果不是则确定是混合谱。

      5. 对于确定是混合的情况,用什么方法可以判断哪些EPR谱峰来源于同一自由基?

      答:如果几条谱峰的线型线宽都一样,信号强度也一样或呈现出特定的比例关系,则可以确定这几条峰是源于同一电子;还可以通过测量功率饱和曲线来确定谱峰来源,如果饱和曲线重合则可以确定是同一电子。

      6. 持久性和瞬时性自由基的区别是什么?

      答:持久性自由基类似空位,寿命长,长期存在结构中,直接测试样品就可以得到信号。而瞬时性自由基需要加捕获剂去测试,因为它寿命很短,几秒或几分钟后就消失了。

      7. EPR现在的定量结果是相对定量,还是绝对定量?

      答:现在最新的布鲁克仪器的定量都是绝对定量,而相对定量的准确性不高,其次找合适的标准品也很难。

      8. 温度怎么影响EPR信号(空位、自由基),低温、室温、高温怎么选择?

      答:自由基不建议做高温或低温,低温会使溶液冻结,高温可能会破坏捕获剂;空位的话高低温可能会有正向影响,也会有负面影响,可能会使信号变强,或者变弱,具体还是要看材料。
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