同步辐射X射线吸收谱 XAFS
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项目简介
1. 绝对性优势:具有高亮度、准直性及波长(能量)可调是同步辐射光源测试源不可替代的优点;使其可以开展超高空间、时间、能量分辨的观测技术,同步辐射为推动全球科研进步提供了最强的测试能力保障!
2. 技术能力:同步辐射吸收谱(XAFS)不依赖晶体结构、不限制样品形态、具有元素选择性、可得到体相平均结构信息; 可以得到吸收原子的电子结构,包括价态、对称性、轨道占据、配位原子种类、键长、配位数、无序度等重要的精准结构信息。
3. 光源运行模式:fig.a是同步辐射光源的简易结构和运行模式图,①电子先被注入直线加速器以产生高质量电子束;②③ 内环增强器提升电子速度并注入到多边形的储存环中;④电子产生曲率半径相切的同步辐射光;⑤光线被束线站接收和处理,开展实验。
4. XAFS测试过程:fig.b 所示,弯曲光源发出的X射线经过单色器进行分光处理,然后通过狭缝和样品进入真空管内。在样品处,一部分X射线被吸收,另一部分则透过并被检测器接收。根据透射模式和荧光模式采集获取的信号,得获得材料的光谱谱线。
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结果展示
同步辐射XAFS技术的应用举例
a. XAFS基础分析与路径图、近边模拟、价态拟合等联用,解析钙钛矿电池的单原子结构。(Nat. Energy 2021, 6, 1154-1163)
b. XAFS与XRD、球差的联用,解析单原子结构。(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2022, 14, 50849-50857.)
c. XAFS与XPS、软线分析的联用,解析单原子结构。(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2022, 14, 29822-29831.)
样品要求
1、同步辐射光源所需的样品量要求
a. 粉末样品最好过400目,尽量100mg以上;
b. 块体或者薄膜长宽1cm左右,厚度一般1mm以内,需要具体评估合适厚度;
c. 液体5ml,浓度越高越好(仅部分元素可测,具体请联系指南针工作人员)。
2、台式X射线源所需的样品量要求
常见问题
1. 为什么曲线毛刺、跳边不明显、信噪比差?为什么边前区有翘起,不是平的?
- 数据质量一般,是由于元素含量较低,或其他元素组分干扰造成的,只能在做图时平滑处理或者在Athena中Deglitch。
- 需要Normalized处理,或者手动调节pre-edge range,再进行归一化处理。
2. 一个元素为什么测有两个数据?用哪一个?
两个或多个数据是用到了荧光模式,进行了多次扫描,将多组数据merge合并后再进行处理和分析。
3. 分析近边结构,为何都建议客户随样测标样?
因为不同时间测试,可能因为光和仪器状态不同,吸收能量值有偏差。所以每次测试都需要测foil,利用foil来校正能量,类似于XPS的C校正。因此如果需要精准对比价态标样是需要随样检测的。