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      X射线荧光光谱仪(XRF)

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      仪器型号 PANalytical Axios; RIGAKU ZSX Primus
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      测试结果给出的结果一般是Excel格式,且是归一化的。

      (1)铝合金为例,单质测试结果如下表所示:

      单质名称 含量(%)
      Al 97.2965
      Mg 1.1897
      Si 0.6631
      Fe 0.3688
      Cu 0.2141
      Cr 0.1582
      Mn 0.0614
      Zn 0.0259
      Ga 0.0222

       

      (2)高岭土为例,氧化物测试结果如下表所示:

      氧化物名称 含量(%)
      SiO2
      51.0484
      Al2O3
      45.4433
      TiO2
      2.1478
      K2O
      0.3758
      Fe2O3
      0.3081
      P2O5
      0.2297
      CaO
      0.1737
      SrO
      0.1047
      SO3
      0.0942
      ZrO2
      0.0635
      CuO
      0.0109
       

      样品要求

      1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品

      2. 粉末样品:粉末样品需要至少2 g ,最好3 g以上,样品在测试之前尽量干燥,可以过200目筛的样品无需研磨;含碳元素含量超过10%的样品,请先将样品烧成灰,再测试;

      3. 块状、薄膜样品:块状样品尺寸在2.5 ~4.5cm之间,标明测试面(表面光滑平整),块体样品最好平面平整光滑,上下面平行;

      4. 粉末样品只能回收剩余的样品;

       

      常见问题

      1. 为什么要求XRF测试粉末样品用量最好达到3 g以上?

      因为需要和黏结剂(常用硼酸、石蜡等)一起压片做,如果样品量太少的,需要加很多淀粉容易导致结果不准确。

      2. 为什么XRF测试要求薄膜(块体)样品尺寸直接要大于2.5 cm?

      因为放置薄膜(块体)样品需要放进测试槽,测试槽的直径是2.5 cm,如果样品太小会固定不了。

      3. XRF测试可以精确到多少?

      XRF测试原则上可以精确到ppm级别的,但这个精度是基于标准物质的,常规的XRF测试只是半定量测试,误差不好判断,仅作为元素含量百分比的参考。

      4. 含碳量高为什么一定要烧成灰再测试?

      含碳量高,C大多数情况下是测不到的,那就在归一化的背景里面,其他元素实际含量是扣除C以后按100%归一的;含碳量高压片可能会不好压片,如果加入粘合剂那么就相当于进一步稀释了待测元素,检出限就提高了。所以一般含碳量高、含有机物的样品需要烧成灰,然后再测试。

      5. 为什么同一个元素 单质模式和氧化物模式下的数据对不上?

      不同测试模式下的数据对不上才是正常的,这是因为:单质模式和氧化物模式是两种不同的模式,基于不同的假设进行测量,是不能横向对比的。定性半定量测试,首先是定性,性质是未知的,不知道样品中元素到底是以氧化物还是以单质的方式存在。所以只能假设样品是单质存在,导一个单质模式;假设样品是氧化物存在,导一个氧化物模式。两者基础不同(最大区别在于有没有氧),不能横向一起比。

      有些XRF的报告里单质和氧化物两个模式数据是根据化学式换算出来的,所以是能对上的,此时给出的单质元素含量的数据不是由设备单质模式测试得出的,而是依据氧化物的结果,根据化学式换算出来的,只测试了氧化物模式下的数据。这种换算,可以手动根据化学式算,也可以根据化合物速算表直接换算。

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