X射线荧光光谱仪(XRF)
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结果展示
测试结果给出的结果一般是Excel格式。
(1)铝合金为例,单质测试结果如下表所示:
单质名称 | 含量(%) |
Al | 97.2965 |
Mg | 1.1897 |
Si | 0.6631 |
Fe | 0.3688 |
Cu | 0.2141 |
Cr | 0.1582 |
Mn | 0.0614 |
Zn | 0.0259 |
Ga | 0.0222 |
(2)高岭土为例,氧化物测试结果如下表所示:
氧化物名称 | 含量(%) |
SiO2
|
51.0484
|
Al2O3
|
45.4433
|
TiO2
|
2.1478
|
K2O
|
0.3758
|
Fe2O3
|
0.3081
|
P2O5
|
0.2297
|
CaO
|
0.1737
|
SrO
|
0.1047
|
SO3
|
0.0942
|
ZrO2
|
0.0635
|
CuO
|
0.0109
|
样品要求
1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品
2. 粉末样品:粉末样品需要至少2 g ,最好3 g以上,样品在测试之前尽量干燥,可以过200目筛的样品无需研磨;含碳元素含量超过10%的样品,请先将样品烧成灰,再测试;
3. 块状、薄膜样品:块状样品尺寸在2.5 ~4.5cm之间,标明测试面(表面光滑平整),块体样品最好平面平整光滑,上下面平行;
4. 粉末样品只能回收剩余的样品;
常见问题
1. 为什么要求XRF测试粉末样品用量最好达到3 g以上?
因为需要和黏结剂(常用硼酸、石蜡等)一起压片做,如果样品量太少的,需要加很多淀粉容易导致结果不准确。
2. 为什么XRF测试要求薄膜(块体)样品尺寸直接要大于2.5 cm?
因为放置薄膜(块体)样品需要放进测试槽,测试槽的直径是2.5 cm,如果样品太小会固定不了。
3. XRF测试可以精确到多少?
XRF测试原则上可以精确到ppm级别的,但这个精度是基于标准物质的,常规的XRF测试只是半定量测试,误差不好判断,仅作为元素含量百分比的参考。
4. 含碳量高为什么一定要烧成灰再测试?
含碳量高,C大多数情况下是测不到的,那就在归一化的背景里面,其他元素实际含量是扣除C以后按100%归一的;含碳量高压片可能会不好压片,如果加入粘合剂那么就相当于进一步稀释了待测元素,检出限就提高了。所以一般含碳量高、含有机物的样品需要烧成灰,然后再测试。
5. 为什么同一个元素 单质模式和氧化物模式下的数据对不上?
不同测试模式下的数据对不上才是正常的,这是因为:单质模式和氧化物模式是两种不同的模式,基于不同的假设进行测量,是不能横向对比的。定性半定量测试,首先是定性,性质是未知的,不知道样品中元素到底是以氧化物还是以单质的方式存在。所以只能假设样品是单质存在,导一个单质模式;假设样品是氧化物存在,导一个氧化物模式。两者基础不同(最大区别在于有没有氧),不能横向一起比。
有些XRF的报告里单质和氧化物两个模式数据是根据化学式换算出来的,所以是能对上的,此时给出的单质元素含量的数据不是由设备单质模式测试得出的,而是依据氧化物的结果,根据化学式换算出来的,只测试了氧化物模式下的数据。这种换算,可以手动根据化学式算,也可以根据化合物速算表直接换算。