原子力显微镜(AFM)
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结果展示
不同型号仪器结果形式会有差别,下面展示的是Bruker Dimension ICON型号AFM的结果,仅供参考。
测试结果中包含原始数据、测试结果图例;
(1)表面形貌和表面粗糙度
其中Rq表示均方根粗糙度,Ra表示表面平均粗糙度;
(2)纳米片厚度/台阶高度
(3)相图
(4)KPFM
样品要求
1. 样品状态:可为粉末、液体、块体、薄膜样品;
2. 粉末样品:常规测试项目样品起伏一般不超过5微米,特殊测试项目样品起伏一般不超过1um,提供20mg,液体不少于1ml,尺寸过大请提前咨询客户经理;
3. 粉末/液体样品请务必备注好制样条件,包括分散液,超声时间及配制浓度;
4. 薄膜或块状样品尺寸要求:长宽0.5-3cm之间,厚度0.1-1cm之间,表面粗糙度不超过5um,一定要标明测试面!块状样品需要固定好,避免在寄送过程产生晃动或摩擦影响测试结果!
5. 测试PFM、KPFM、C-AFM、PeakForce TUNA的材料需要将样品制备在导电基底上,基底大小符合块状样品的尺寸要求,KPFM、C-AFM、PeakForce TUNA的样品需要导电或至少为半导体;
6. PFM,KPFM测试需要样品表面十分平整,样品粗糙度最好在10-200nm之间,粉末样品测试很难测到较好结果,下单前请确保风险可接受。
常见问题
1. 为什么AFM测试样品颗粒或者表面粗糙度不能过大?
一般来说AFM仪器测试的Z相范围是10um左右(有些仪器可能只有2um),因此样品表面起伏过大的样品可能会超出仪器扫描范围,另外粗糙度比较大的样品会导致针尖易磨钝或者受污染,对图像质量有很大影响,且磨损无法修复增加耗材成本。
2. AFM拍摄不到自己想要的效果,表面形貌或粗糙度与自己预期不符合?
AFM拍摄也需要不断寻找合适的位置拍摄,同一样品不同拍摄部位表面形貌和粗糙度极有可能不一致,因为原子力显微镜成像范围较小,与拍摄样品表面是否均匀息息相关。
3. 什么是相图?如何分析相图?
作为轻敲模式的一项重要的扩展技术,相位模式是通过检测驱动微悬臂探针振动的信号源的相位角与微悬臂探针实际振动的相位角之差(即两者的相移)的变化来成像。引起该相移的因素很多,如样品的组分、硬度、粘弹性质,模量等。因此利用相位模式,可以在纳米尺度上获得样品表面局域性质的丰富信息。值得注意的是,相移模式作为轻敲模式一项重要的扩展技术,虽然很有用。但单单是分析相位模式得到的图像是没有意义的,必须和形貌图相结合,比较分析两个图像才能得到你需要的信息。简单来说,如果两种材料从AFM形貌上来说,对比度比较小,但又非常想说明这是在什么膜上长的另外一种,这个时候可以利用二维形貌图+相图来说明(前提是两种材料的物理特性较为不同,相图有明显对比信号才行)。
4. 样品导电性不好能测AFM吗?需要喷金处理吗?
AFM常规测试项目对样品的导电性没有要求,不导电的样品也是可以测试的,不需要做喷金处理,但是部分电学模块的测试,比如KPFM,是需要样品导电的,金颗粒是有一定尺寸的,喷金后可能会在形貌上有影响,因此一般不建议喷金处理。
5. 如何从AFM结果中获得样品的粗糙度?
表面粗糙度计算,这是AFM的优势,可以得到全图粗糙度和所选区域的粗糙度,Rq:均方根粗糙度和Ra:平均值粗糙度,这两个都能参考,在使用时同组数据保持一致就行。如果需要获得粗糙度值,在AFM的离线软件选中高度图,直接点击roughness即可。
6. Force mapping和杨氏模量图之间的差别?
Force mapping是力曲线面扫。通过对Force mapping拟合换算可以获得杨氏模量图。Force mapping和杨氏模量图之间最关键的差别是:一般Force mapping图的采集分辨率为16*16,32*32或64*64, 效果如下左图所示。杨氏模量图的采集分辨率为256*256,效果如下右图所示。另外Force mapping结果默认是可以保留力曲线的数据的,但是杨氏模量图默认是不保留力曲线的数据的(如果杨氏模量图需要导出力曲线,需要在测试前说明),一般蛋白类的样品不适合杨氏模量图,因为杨氏模量图需要的力比较大,并且对样品有要求,制备均匀,厚度超过20nm才可以做杨氏模量图。参考图如下:
7. 力曲线测试,杨氏模量图和Force mapping图之间的区别?
力曲线和Force mapping的区别就在于力曲线采集的数据少(类似能谱点扫,一般随机采集3-5个点),Force mapping采集的力曲线多(类似力曲线面扫,分辨率可以为16*16,32*32等),面扫的每个点的力曲线都可以导出,但是数据量比较大,一般不建议全部导出;杨氏模量图的可以获得面范围内的杨氏模量分布,分辨率一般为256*256,但默认不保存力曲线的数据,如果需要在采集杨氏模量图的时候保存力曲线的数据需要提前说明。
8. PFM测试中,激励电压是什么意思?
压电力显微镜(PFM)即是在AFM基础上发展起来利用原子力显微镜导电探针检测样品的在外加激励电压下的电致形变量的显微镜。为了有效的提取出PFM信号,通常会对探针施加某一固定频率(远低于探针共振频率)的激励信号,通过锁相放大器对PFM信号进行提取。 在PFM测试中,常规仪器的激励电压一般为10V左右,配有高压模块的仪器可以测试到220V。
9. PFM测试的压电驱动电压的选择需要注意什么?
PFM测试中获得的信噪比取决于样品的压电响应、探针种类和驱动电压大小等诸多因素。 在大多数情况下,增加驱动电压(即施加在样品上的交流电的振幅),信噪比将得到改善。如果被测样品是薄膜的情况则需要注意,过大的驱动电压可能导致样品被极化。因此针对不同样品主要选择合适的驱动电压,建议通过参照同类型样品的参考文献进行选择。
10. Peak-Force Tuna和C-AFM测试之间的区别?
TUNA电流是探针要触及样品后的隧穿电流值,反应了样品的导电性,同时探针不会对样品造成损坏,可以说即可以表征样品本征形貌,也反应了样品的电学性能。C-AFM是直接接触样品,如果样品不够硬(比如有机物),针尖会直接划破样品,同时采集电学信号。两种方式,电流大小会有差异,pktuna模式下,电流会小一些,相对比较的话,结果上是一样。
11. 导电力显微镜一般表征样品多厚区域内的电流分布?
跟材料导电性能有关,导电材料的话几微米厚的可以,要是半导体材料的话可能需要是纳米级别的,1微米以下。
12. 什么是PFM扫回字(也叫扫压电筹/写畴)?
这个比单纯的PFM难,要来回加偏转电压让压电材料发生极化反转,最后再扫整体的图,一共要扫四次。加三次电压发生三次反转,最后再扫一个大范围的才能出现这种图。