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顺磁共振波谱仪(ESR/EPR)
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结果展示
Bruker EMX Plus仪器
1、数据格式
测试结果有三个文件,不带格式的那个文件,用excel或者记事本打开数据成三列,用第二第三列数据在Origin作图;DSC格式是参数文件,需要查看参数可以用记事本打开,另一个DTA文件是原始数据文件,需要专门的软件才能打开,这个不用管。
2、测试结果
Bruker EMX Plus的图谱纵坐标是以个位数表示的,图一是超氧自由基,图二是羟基自由基,图三是单线态氧,图四是空位,图五是金属Mn。
图一 超氧自由基
图二 羟基自由基
图三 单线态氧
图四 空位
图五 金属Mn
Bruker A300仪器
1、数据格式
数据是txt,直接用记事本打开,可直接导入Origin里作图。
2、测试结果
Bruker A300 的图谱纵坐标是以整千,整万表示的,图一是超氧自由基,图二是羟基自由基,图三是单线态氧,图四是空位,图五是金属价态。
图一 超氧自由基
图二 羟基自由基
图三 单线态氧
图四 空位
图五 金属价态
样品要求
粉末样品要求: 一般要求10-20mg,最少取样量1-2mg,但是太少可能会影响信号,自行确认风险;
液体样品要求: 一般要求2ml以上,样品珍贵或较少的,最少是300微升 ;
块体/薄膜样品要求:
对于测持久性自由基要求:宽度应小于4mm;
空位测试要求:要求2个方向3mm以内,另一个方向1cm以内;
若测试自由基的样品是在外面前处理完成后再上机测试的,对尺寸无要求。
其它特殊要求:
1.磁性样品请注明,影响能否测试(强磁性可能损坏仪器,请先联系我们是否能测),若因未告知导致仪器损坏,需承担维修费用。
2.需要实验室加试剂混合的,请自行提供试剂!
常见问题
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1. 是否需要光照和测试时间点个数如何选择?
答:如果样品是光催化材料或者光照前后有明显变化的材料,就需要测黑暗和光照两个不同状态下的谱图;光照测试点数就是采集不同光照时间的点数,如果样品想观测光照条件下谱图峰形和峰强的动态变化,就可以多采集几个光照时间点的谱图;空位条件不需要光照和测试时间。
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2. g因子是怎么得到的?
答:根据公式hv=gβH,h为普朗克常数,g为波谱分裂因子(简称g因子或g值),β为电子磁矩的自然单位,称玻尔磁子。只要H保持不变,g因子就跟着算出来了。
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3. 为什么会出现信号弱、杂峰多、氧化峰多、无信号等情况?
答:EPR和样品浓度、捕获剂浓度 、催化剂浓度、反应时间及光照时间等条件关系密切,都是可以影响信号的因素,在下单前多多查阅资料提供准确的测试信息有助于得到更好的结果。
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4. 如何从EPR谱图看出样品是单一自由基,还是多种不同自由基的混合物,或者是自由基与金属的混合?
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5. 对于确定是混合的情况,用什么方法可以判断哪些EPR谱峰来源于同一自由基?
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6. 持久性和瞬时性自由基的区别是什么?
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7. EPR现在的定量结果是相对定量,还是绝对定量?
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