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光电性能测试
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项目简介
光催化剂是光催化过程的核心，常见的光催化剂有金属氧化物（TiO2、ZnO）、硫化物（CdS、ZnS）、石墨相氮化碳 (g-C3N4)、铋基光催化剂（BiVO4、Bi2MoO6）、MOFs、COFs、MXene等。光催化反应机制涉及光生电荷的生成、迁移、以及它们在催化剂表面上的反应过程。光电流（i-t）、开路光电压（OCP）、交流阻抗（EIS）、循环伏安（CV）、线性扫描伏安（LSV）、莫特肖特基（Mott-Schottky）、稳态表面光电压（SPV）、稳态表面光电流（SPC）、瞬态表面光电压（TPV）、瞬态表面光电流（TPC）、光电化学量子效率（IPCE）等测试方法在上述反应机理研究中有非常多的应用，更多下单详情可以点击https://shiyanjia.com/buffets-111-0.html#tab
结果展示
光电流测试（图a）用于评估光催化剂在光照条件下产生电荷载体（如电子和空穴）的能力，通常用于研究光催化剂在光催化水分解、环境净化和有机合成等领域的性能。测试步骤如下：将光催化剂涂覆在透明导电基底（如ITO、FTO玻璃）上制成工作电极；将工作电极、对电极和参比电极组装到光催化反应器中，向反应器中加入电解质溶液，如0.5 M Na2SO4溶液；使用光源（如氙灯、汞灯或LED灯）照射工作电极，进行多次开/关灯循环，观察光电流的变化。一般来说光电流越大，光生电荷分离和迁移效率越好。
电化学阻抗谱EIS（图b）用于研究光催化剂在电化学过程中电荷传输和反应动力学，通常绘制阻抗的实部（Z’）对虚部（Z"）的图称为奈奎斯特图（Nyquist Plot）。在光催化EIS数据分析中，电荷传输电阻Rct是电极/电解质界面电荷传输的阻力，较低的Rct值表明电荷传输效率较高，电子-空穴的分离效果越好，光催化性能也就越好。
线性扫描伏安法LSV（图c）用于研究在光照条件下电极表面的电化学反应，评估催化剂的性能、确定电化学反应的电位范围以及研究反应动力学。曲线中电流开始显著增加的电位，可以反映催化剂的活性；曲线中的最大电流值，与反应速率或催化剂活性有关，峰的形状和宽度可以提供关于反应动力学的信息，通过峰电流、最佳反应电位等以优化催化剂性能。
莫特-肖特基Mott-Schottky（图d）是研究光催化剂电子性质的有力工具，可以研究半导体电极表面性质，通过观察1/C²与偏压的关系曲线的斜率，可以确定半导体是n型还是p型；从1/C²与偏压的关系曲线的截距可以估算出平带电位（Vfb）；通过分析曲线的弯曲部分，可以估算表面态密度。莫特-肖特基分析基于以下假设：
- 半导体与电解质形成的界面可以看作是一个平行板电容；
- 空间电荷区内的电荷分布遵循泊松方程；
- 在足够高的偏压下，空间电荷区的电荷中性。
在施加反向偏压时，半导体/电解质界面的空间电荷层电容（C）与电位（V）之间的关系可以用以下方程描述：
其中：
- C是空间电荷层电容；ϵ是半导体的介电常数；ϵ0是真空介电常数；A是电极面积；V 是施加的电位；Vfb是平带电位；k是玻尔兹曼常数；T 是绝对温度；e 是电子电荷。
对于n型半导体，上述方程中的符号为正；对于p型半导体，符号为负。
样品要求
- 粉末样品一般准备10mg以上，研磨的越细越好，如果样品特别稀少，请自己准确称量5mg放入1mL的离心管中，并标注清楚已称量，我们可以直接制备工作电极；
- 如果催化剂已经分散到溶液里，样品量准备0.5mL以上，浓度最低2mg/mL，5mg/mL以上最佳，溶剂需要无毒，并备注清楚溶剂成分；
- 如果是电极片，尺寸10*15mm最佳，最大不超过15*20mm；厚度不超过1.5mm；尽量多备几个电极，电极个数需要大于测试项目个数。
常见问题
1. 测试出来的这个电流为什么是负数？
电流信号是负的，有两个原因，一个是基线，另外如果开灯信号变负就是阴极光电流；一般规定，n 型半导体电流为正，是阳极光电流，p 型半导体电流为负，是阴极光电流。阴极光电流或者阳极光电流，与材料发生的氧化-还原反应有关系，不是测试参数设定的原因，同批材料设定参数测试过程不变。在光电化学分析系统中，半导体的费米能级平衡在半导体界面处产生带有分析物氧化还原电位的带弯曲，因此它产生界面电场以诱导光生载流子的分离并驱动光生成的少数电荷。n 型半导体电流为正，只是大多数的情况，目前在文献报道中也有部分 n 型半导体为阴极光电流。
阴极光电流的产生原因：
光生电子：当光催化剂（通常是半导体材料）被光子激发时，价带中的电子会吸收能量跃迁到导带，产生电子-空穴对。
电子迁移：在半导体材料中，生成的光生电子会朝向催化剂的某一特定区域（阴极区域）迁移。
还原反应：在阴极区域，光生电子可以被溶液中的氧化剂（如水分子、氧气或其他物质）捕获，发生还原反应。这一过程导致阴极区域带负电，从而在外电路中形成从阴极向外的电流，即阴极光电流。
阳极光电流的产生原因：
光生空穴：在光催化剂被激发时，除了产生光生电子外，还会在价带中留下相应的空穴。
空穴迁移：这些空穴会向催化剂的另一区域（阳极区域）迁移。
氧化反应：在阳极区域，光生空穴可以氧化溶液中的还原剂（如水分子、有机物或氢气等），导致阳极区域带正电。这一过程在外电路中形成从阳极向内的电流，即阳极光电流。
综合说明：
在理想的光催化水分解反应中，阴极和阳极的反应分别是：
通过这种机制，光催化系统能够实现光能到化学能的转换，并产生电流。理解和控制这些过程对于提高光催化效率和开发新型光催化应用至关重要。
2. EIS 的横坐标的起点为什么不是 0，或者不同材料的为什么不一 样？
EIS 拟合时高频区与 X 轴的交点是体系的内阻 Rs，Rs 指整个测试体系中，除了反应电阻之外的物理阻抗，包括电解池体系的阻抗，也包括和电化学工作站连接而产生的接触阻抗，导线的阻抗等等，材料本身与溶液的浸润性也不同，所以不同材料测出的 Rs 并不完全一致，一些文献中接触电阻看着是 0，其实是因为整体电阻太大，一般都是 KΩ 级别，导致的视觉上接近 0，其实不是 0Ω。
3. 光电流信号为什么会有这种尖尖的信号并且衰减？
出现这种形式的波动，主要是光敏材料对光不稳定，开灯瞬间，材料产生的瞬时电流大，随着灯光持续照射，材料对电子的传递速率逐渐减弱，光生电子和光生空穴的分离效率逐渐降低。
