【摘要】 仪器三种常规测试模式：介孔、微孔、全孔（包含微孔和介孔）。

1、 孔宽分类及测试模式：

仪器三种常规测试模式：介孔、微孔、全孔（包含微孔和介孔）。所以物理吸附仪是测试孔径小于50nm的孔，虽然测试会提供50-100nm之间的数据，但结果仅作为参考。

注：大孔样品用压汞仪测孔径分布、孔体积、比表面积等。


2、 为什么要对样品进行脱气处理？

目的是除去样品表面吸附的杂质，如水、油等，一般是将样品在真空下加热处理。


3、 如何选择脱气温度？

首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点，建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。

考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化，脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小，所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高，同时也可以参考化学手册（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各标准组织发布的标准方法（如ASTM）。


4、 如何选择脱气时间？

脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂，孔道里的杂质越难出来，需要脱气时间就越长；脱气温度低，分子扩散速度慢，脱气时间也需要延长；一般样品的脱气时间可设置不少于6h，对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例，美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。

注：由于脱气温度，脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，因此BET结果存在误差是不可避免的，所以测样需要固定处理条件来进行比较。


5、 BET测试（氮气吸附）需要多少样品量？

a 根据测试老师经验，一般要求总表面积（=比表面积*样品质量）至少为15-20m2；

b 尽可能称重到100mg以上，以减少称量误差；

c 比表面积大于1000 m2/g，可称0.05-0.08g；因为样品管中的样品吸附量也不能过大，否则吸附平衡时间太长，导致实验时间过长；

由于比表面积小，样品量少，样品管里的样品吸附量太少，很可能导致吸脱附曲线出现负值。所以在不了解比表面积情况下请大家尽可能多提供些样品。一般测试全孔和微孔需要质量在100mg以上，测试介孔需要250mg以上。

注：取样过程样品会有所损失，需要大家提供更多样品来满足测试需求。


6、 测试对样品要求？

由于仪器的进样管直径比较小(麦克一般是直径12mm管子，康塔一般直径为9mm管子)，所以请提供大小合适的样品。比如纤维样品，需要尽量剪碎；大的块状样品需要物理破碎。

 

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