【摘要】 原子荧光光谱分析是一种灵敏度高、分离效果好,分析速度快的成熟分析技术,本文从原子荧光光谱仪操作者的角度,介绍了原子荧光光谱仪的使用与注意事项,原子荧光光谱仪工作环境的要求,仪器的特点、性能以及样品前处理要求。

原子荧光光谱分析是一种灵敏度高、分离效果好,分析速度快的成熟分析技术,本文从原子荧光光谱仪操作者的角度,介绍了原子荧光光谱仪的使用与注意事项,原子荧光光谱仪工作环境的要求,仪器的特点、性能以及样品前处理要求。

 

工作原理

待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下,砷、硒、锑、铋、锡、碲、铅、锗等可生成氢化物气体(如硒化氢等),汞可生成气态原子态汞;镉、锌可生成气态组分,从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),气体组分在高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发,基态原子跃迁到高能态,它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式(也就是原子荧光)释放出来。根据原子荧光强度与被测物浓度成正比可测得试样中待测元素的含量。

 

 

对待测样品的要求

(1) 固体样品需要0.5~2g,处理成澄清的酸性溶液状态;样品处理建议使用微波消解的几点理由:

①挥发性元素砷、汞可以被保留在溶液中,防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。操作人员也避免接触有害的气体。

②使用微波消解减少样品处理所需的时间,提高工作效率。

③通过温度、压力参数的控制,可以保证消解的质量,保证反应完全一致的平行性和重复性。

(2)液体样品需要 10~20ml,不含悬浮的固体微粒和胶体或纤维。

 

使用常用试剂

硼氢化钠(钾)(分析纯);

氢氧化钠(钾)(优级纯);

盐酸、硝酸(优级纯);

硫脲、抗坏血酸(优级纯);

元素标准储备溶液(1mg/ml);

氩气:99.99%(带减压表)。

 

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