【摘要】 吡啶红外测试酸量属于半定量测试,还要辅助TPD数据来定量;
3.吡啶红外测试酸量,准确吗?
吡啶红外测试酸量属于半定量测试,还要辅助TPD数据来定量;
4.吡啶红外,除了可以说明L酸、B酸的相对含量以外,还能说明什么问题啊?
吡啶红外作为一种通用的酸性质表征技术,可有效甄别催化剂的B酸和L酸以及他们的相对含量,但无法准确定量,仅可做参考;NH3-TPD 可以表征强、弱酸及强、弱酸含量,能准确定量;另外,若要更精细地研究催化剂的B酸或L酸的酸种类、酸强度等性质,吡啶红外就有些无能为力了。这时就需要借助其它的碱性探针分子,开展更深入的研究。
5.B酸和L酸峰面积是积分吗?若是,积哪一段波长的?
B酸和L酸都有标准峰位的,B酸是1540,L酸是1450;计算峰面积的范围跟基线平齐。
6.吡啶红外光谱图的吸收峰
利用在1640 -1440 cm -1 范围光谱上的差异,可以区别物理吸附、L酸位点化学吸附和B酸位点化学吸附的吡啶。其中:
吡啶分子面内环变形振动吸收峰是1580 cm -1 和1572 cm -1 ;
B酸位点化学吸附吡啶的特征吸收峰是1540 cm -1 ;
吡啶分子骨架上的CH变形振动吸收峰是1482 cm -1 和1439 cm -1 ;
L酸位点化学吸附吡啶的特征吸收峰是1450 cm -1 。
在一般的表征结果陈述中,分别以1540 cm -1 和1450 cm -1 指认催化剂表面的B酸位点和L酸位点。
7.吡啶红外测试结果的半定量分析
通常采用1540 cm -1 和1450 cm -1 这两个特征吸收峰的面积来测定表面酸B酸和L酸的酸量。L酸和B酸的消光系数比值为ɛ 1450 / ɛ 1540 = 1.32 ,两种酸的酸量之比如式1所示,其中,I 1540 和I 1450 分别为红外光谱中B酸和L酸的特征峰峰面积。
式1. L酸与B酸的酸量之比
通过Hammett滴定法、碱性分子-程序升温脱附表征技术等可获得催化剂的总酸量,结合式 1,可对催化剂的B酸、L酸酸量做半定量描述。
关于吡啶红外光谱测试所遇到的问题肯定不止这些,甚至一些更具体的问题也没有办法在这里介绍,如果您在测试后遇到了一些疑问,可以咨询我们指南针的测试老师,他们会给您带来详细的解答,下一期我们会对吡啶红外的一些应用进行介绍。
参考文献
[1]唐庆余. 红外光谱测定固体酸催化剂表面酸性[J]. 炼油与化工, 2004.
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