【摘要】 粉末压片法、玻璃熔片法和松散粉末法是常用的粉末样品的制备方法。

粉末压片法、玻璃熔片法和松散粉末法是常用的粉末样品的制备方法。粉末压片法又分为多类,在下文中进行介绍。

 

1.压环法匀

在压环法中,一般采用Al环或PVC环盛放样品。使用PVC环时,有些样品,在压制后压环会反弹。这种高度差会造成X射线强度的变化,对定量分析造成影响,使用Al环可避免该影响。PVC环几乎不会带来污染,测定后的样品可以回收再利用。而A1环会带来污染,对需回收的样品使用时加以注意。

 

2.直接压制法

自成型性能好的粉末样品,可直接放入圆柱式压模中压制,其优点是易于固定样品的使用量,可以克服样品厚度的影响。注意不要使其边缘受损。如果直接将压力升高到目标值,粉末中残存的空气减压膨胀造成样片在退模后出现破裂。避免这种现象出现的方法是采用逐步施压、反复放压,使空气释放后,再增压到目标值。样品粉末易进入到模具的缝隙中,特别是压制粒度很细的样品时造成退模困难。

 

3.镶边法和样品杯法

在压制样品时,在圆柱式压模内嵌入一个带三个定位楞的圆筒,筒内装入样品,整平后,在其上方及压模与圆筒之间的缝隙加镶边物料,取出定位圆筒后压制。镶边法的优点是压模的清洗简单、样片牢固、对模具的加工精度要求也较低。但对于穿透深度大的短波X射线,要注意镶边物料的杂质干扰。

 

4.加入黏结剂压制

在无法制成成型好的样片时,可定量加入10%~20%的黏结剂。黏结剂除了要有良好的自成型特性外,还应该不含污染元素和干扰元素,且质量吸收系数必须低,在真空和辐照条件下还必须稳定。

 

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