【摘要】 不均匀性和粒度效应可以通过研磨和高压制样降低,但是由于特殊基体中的较硬的化合物不能被破坏,这两种效应常常不能被完全消除。

不均匀性和粒度效应可以通过研磨和高压制样降低,但是由于特殊基体中的较硬的化合物不能被破坏,这两种效应常常不能被完全消除。在以硅酸化合物为主的特定类型材料的分析中,这种效应会导致系统误差。

玻璃熔片法多用于氧化物粉末,该方法主要用于波长色散X荧光光谱定量分析中。其具体操作方法是将样品、熔剂、脱模剂和氧化剂一起放在坩埚中,在1000~1250℃温度下熔融、混匀,快速冷却后,制成玻璃片。常用的熔剂包括硼酸盐类、磷酸盐类、碳酸钠、硫酸氢钠和硫酸氢钾加(或不加)氟化钠、偏磷酸铵等。基本原理是高温下进行的化学反应,一般为了得到均匀的固态玻璃体,需要控制熔融物冷却过程中的相变过程。

在玻璃熔片法中,进行熔融的目的主要包括以下两方面:第一是使样品中的化合物与混合熔剂完全反应形成真溶液,第二是使熔体冷却形成固态玻璃体,以便得到均匀、尺寸可控的玻璃片,可以直接放入光谱仪进行测量。

玻璃熔片法的优点包括:(1)消除了矿物效应、粒度效应等造成的不均匀性效应;(2)因熔剂的稀释作用,共存元素效应减小;(3)可使用试剂配制标准样品;(4)分析主成分元素时的样品用量小(1g 以下);(5)使高精度的分析成为可能。

 

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