接触角测量常用方法

在做接触角测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对接触角测量不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们，下面给大家介绍接触角测量的常用方法~

Modified Wilhelmy Plate 方法

这一方法是在传统的 Wilhemy Plate 测量液体表面张力方法的基础上发展而来，所以称为 modified （经改变的）。

传统的 Wilhemy Plate方法被用来测量液体的表面张力：当一块/片规则的金属薄板/片， 在经过表面粗糙化处理后，被伸入到液体相时，它受到液体表面张力对其施加的作用力 F

（参见图-1）的作用，后者可以通过称量确定。

这里γ为液体的表面张力（待测量），l为液体润湿金属薄板的总周长（可以通过测量已知表面张力的液体确定或直接通过对薄板几何尺寸的测量经计算获得），θ是液体在薄板表面的接触角值。测量时，假设接触角值为零，可以通过获得的 F 值由上式计算出γ值。

图-3：Wilhemy Plate 法测量原理示意图

picture source：https://en.wikipedia.org/wiki/Wilhelmy_plate

在测量接触角时，把上面的公式转换成以下的形式：

通过测量获得的作用力 F，在已知液体的表面张力值γ和液体润湿总周长 l 时，可以计算得到接触角值θ。

测量时，把待测的样品表面代替金属薄板悬挂在天平的力传感器上，让其缓慢地伸入液  体相，记录作用力的变化，由此可以计算获得液体在固体表面的前进接触角值。然后再缓慢地将固体样品从液体相中拉出，记录作用力的变化，由此可以计算获得液体在固体表面的后   退接触角值。

所以这一方法可以用来测量液体在固体表面的动态接触角，包括前进和后退接触角值，  而且可以很好地控制液体/气体/固体表面-三相接触线的移动速度。

原则上，经改变的Wilhemy Plate法可以用来测量任何几何形状的表面，如果我们可以准确测量其和液体润湿时的总周长 l，而且这一值在样品移动过程中保持不变（或者我们可以预先知道其变化函数关系）。计算得到的接触角值代表顺着这一润湿总周长的（平均）有效值。

但是这里遇到这样几个问题：

1.对于具有不规则形貌的样品表面，其实很难确定/测量其润湿时的总周长 l ，所以这一方法的测量一般只限于几何形状规则的样品表面，如薄板/片，圆柱体等。当样品表面不平整（如存在较显著的粗糙度、高低起伏，不规则或间隙等）时，这一总周长 l 的确定也非易事，而这一数值的不确定性，直接地影响到获得的接触角值的可靠性。

计算得到的接触角值代表沿着这一润湿总周长的（平均）有效值。这就要求接触角在这一总周长沿线的值符合一定的分布的（如 Gauss 分布），而且是相互关联的，否则得到的（平均）有效值缺乏一定的物理意义。比如，如果样品二面的表面属性不同、毫不相干，那么测量得到的液体在二个不同表面上的接触角的（平均）有效值就没有一定的物理意义。这就要求沿着润湿总周长的表面属性是相同的或属于同一类的（也即样品具有相同的二面）。对于实际中的许多样品表面，其实其二面的属性往往是（完全）不相同的，要求测量的也只限于其中的一面（如经过改性的一面） ，虽然有人建议可以把这样的表面通过双面胶带粘结在一起，使得曝露在外的二个表面均是样品需要测量的一面；但在实际操作中，这往往需要时间和耐性，而且也会引入其它的测量误差。另外，这一方法也要求样品在（上下）移动方向上也基本是均一的，否则测量得到的接触角值很难与具体的样品位置相关联。这就限制了对不均一样品（比如 PCB 板）进行测量的可能性。

2.这一方法能够接纳的样品尺寸是非常有限制的：既不能太大，也不能太小。实际遇到的样品尺寸一般都要么太大需要进行切割后才能测量（而这又会带来问题和引入误差）；要么太小，无法进行测量。

3.再者这一方法在计算时，忽略了样品的边缘（edges）可能对测量和计算的影响，而这是否合理，目前不是非常清楚。

所以这一方法通常只用来测量表面四周属性相同的薄板/薄片和圆柱体（包括纤维）。虽然这一方法也有被用来测量颗粒/粉末的接触角（通过将颗粒/粉末粘结在双面胶带的二面），但在这种情况下，如何测量其润湿时的总周长 ll，是有待进一步商榷的，因为颗粒/粉末组成的表面是不平整的，包括起伏和间隙，其真实的 ll 值可能要比运用几何规则通过简单测量/计算得到的值大得多，这（一疑点）也同样适用于具有微观/纳米表面结构的样品表面。而对于超疏水性表面，这一问题可能更加复杂。

随着样品的移动，测量得到的力（以及计算得到的接触角值）可能随样品的位置而变化，每一时刻的力和接触角值都表示此时沿着润湿总周长的（平均）有效值，所以这一方法可以被用来对样品进行一维扫描（垂直方向）（但如上面已经提及，样品表面必须基本上是均匀的）。

方法的优点在于其测量过程基本上完全自动化（可以减少人为因素的影响），这可以提高测量过程的可重复性。但也必须指出，许多时候润湿总周长 l 的测量还是无法完全排除操作人员的主观因素。另外，随着基于座滴法的光学接触角直接测量法的自动化程度的不断提高，经改变的Wilhemy Plate法在这方面所具有的优势也越来越不再突出。

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