气质色谱-3

本章主要目的之一是使分析人员很好理解气相色谐仪的·能力和如何实现操作最佳化以解决特定的课题。另一方面，针对MS操作，将深入地涉及离子源压力及它对重现性影响质谱、灵敏度、分辨率之间的内在关系以及与GC样品馏出时间有关的MS扫描时间;快速响应的放大记录系统,数据采集技术;GC-MS操作方式;扫描方式;总离子,多离子、特殊离了检测方式等等。

琼克从构成上区分了不同的操作流程:串联、并联、双路和双路-并联。图2.2表示这些操作方式的组成方块图，其中串联操作（见图2.2a)是最不通用的方式，因为它不具备获得GC馏出峰的质量色谱图的装置。在这一配置中，色谱柱馏出物先经过-一个非破坏的GC检测器，然后再输入质谱计〈不经分流器)，这时MS扫描可以是（1)当GC检测器(通常为热导检测器)检测到一个峰时起动,(2)由GC的长图记录仪自动触发起动，(3)由手动代用机构起动。

图2.2 b所示的情况中，质谐计同时提供GC记录(指质量色谱图)和质谱图,用以鉴别来自色谱柱的每个分离峰。在此操作方式时，通常从监测一部分MS总离子流(间断地或连续地）或者从监测预选的、由特定待测组分引起的m/e离子流来获得GC峰的记录。

图2.2d所示的装置是最好的，因为它包括了为连续监测全部系统操作所需要的多用性。破坏性GC检测器具有的高灵敏度许可GC馏出物经分流后再流入(分流比为100:1),这样同时由两种分析方法来达到接近10-1°克的检测极限。通过双监测器记录，便于减少因中间m置、连接管或MS抽真空系统引起的对Gt柱性能的损害。在图2.2的各种方式中，中间装置（如果使用的话）都是与通向MS离子源的连接管相串联的。

【1】张祥民. 现代色谱分析[M]. 复旦大学出版社, 2004.

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【3】刘克玲. 实用仪器分析[J]. 国外科技新书评介, 2014(8):1.

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