【摘要】 为什么我的元素扫出来的峰这么毛刺啊,不应该呀。导致这种问题的出现,一般有几种原因。

在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS测试有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

显示元素含量大于5%,但是峰形很弱没法分峰

@指南针南京孙老师

 

对接XPS测试项目有一年多了,

能帮客户分析数据,

能给予客户指导,

还在

一点一点和客户共同成长。

今天的孙老师想来向大家分享一个

常见的问题单以及处理方案。

遇到比较多的问题是:

 

为什么我的元素扫出来的峰这么毛刺啊,

不应该呀。

导致这种问题的出现,一般有几种原因。

 

1、元素含量本身就很低

如果低于1%以下的,

肯定很难测出来;

2、如果含量不是太低,5%左右的,

这个会跟元素的灵敏度,

以及样品的均匀性有关;

3、样品本身没有制备成功。

 

以上这3点是我个人的经验总结,

 

对于第一点,

增加扫描次数也许能改善效果;

对于第二点,重新制样再测一次;

对于第三点,建议重新送样重测。

 

C峰位偏移太大,超出1ev,结果不可用

@指南针天津邢老师

 

拿到XPS数据后,

我们第一件要做的事情是什么呢?

好多同学都会说:

“校正”!

那么我们的数据到底需不需要校正,

应该怎么校正呢,

今天我们就来聊一聊XPS“校正”

那些事儿。

 

目前xps样品的荷电校正主要有两种方式:

 

一是消除法:

用电子中和枪是目前校正荷电效应

最好的方法,

还有一种方法是

在导电样品托上制备超薄样品,

使谱仪和样品托达到

良好的电接触状态。

 

二是校正法:

由内标法和外标法等,

目前最常用的还是碳外标法,

用真空系统中最常见的

污染碳的1s峰作为参考。

 

下面我们列举两类之前遇到过的

XPS小故事

来看看荷电校正都有哪些误区呢。

 

一类是对于本身就含碳的样品,

用C1s峰来校正的时候一定要小心,

如果样品的导电性不好,

那么先对要先对C进行分峰,

然后找到污染碳的谱峰,

将其作为基准进行校正才是准确的。

 

还有一类是当我们拿到xps数据后,

发现C1s峰与标准峰位偏移比较多,

需要校正1eV以上才可以,

这种情况的原因可能是

中和条件没有设置准确,

如果中和条件是按绝缘样品调整的,

对于那些有一定导电性的样品

就会偏移比较多,

而导电好的和完全不导电的

就不会偏移太多了。

 

遇到这种情况

我们可以与测试老师沟通一下

样品的实际情况,

中和条件

按照样品的导电情况做一下调整,

还有另外一种更简单直接的方式就是

直接按照C1s标准峰位进行校准

就可以啦。

 

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