【摘要】 为什么我的元素扫出来的峰这么毛刺啊,不应该呀。导致这种问题的出现,一般有几种原因。
在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS测试有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
显示元素含量大于5%,但是峰形很弱没法分峰
@指南针南京孙老师
对接XPS测试项目有一年多了,
能帮客户分析数据,
能给予客户指导,
还在
一点一点和客户共同成长。
今天的孙老师想来向大家分享一个
常见的问题单以及处理方案。
遇到比较多的问题是:
为什么我的元素扫出来的峰这么毛刺啊,
不应该呀。
导致这种问题的出现,一般有几种原因。
1、元素含量本身就很低
如果低于1%以下的,
肯定很难测出来;
2、如果含量不是太低,5%左右的,
这个会跟元素的灵敏度,
以及样品的均匀性有关;
3、样品本身没有制备成功。
以上这3点是我个人的经验总结,
对于第一点,
增加扫描次数也许能改善效果;
对于第二点,重新制样再测一次;
对于第三点,建议重新送样重测。
C峰位偏移太大,超出1ev,结果不可用
@指南针天津邢老师
拿到XPS数据后,
我们第一件要做的事情是什么呢?
好多同学都会说:
“校正”!
那么我们的数据到底需不需要校正,
应该怎么校正呢,
今天我们就来聊一聊XPS“校正”的
那些事儿。
目前xps样品的荷电校正主要有两种方式:
一是消除法:
用电子中和枪是目前校正荷电效应
最好的方法,
还有一种方法是
在导电样品托上制备超薄样品,
使谱仪和样品托达到
良好的电接触状态。
二是校正法:
由内标法和外标法等,
目前最常用的还是碳外标法,
用真空系统中最常见的
污染碳的1s峰作为参考。
下面我们列举两类之前遇到过的
XPS小故事
来看看荷电校正都有哪些误区呢。
一类是对于本身就含碳的样品,
用C1s峰来校正的时候一定要小心,
如果样品的导电性不好,
那么先对要先对C进行分峰,
然后找到污染碳的谱峰,
将其作为基准进行校正才是准确的。
还有一类是当我们拿到xps数据后,
发现C1s峰与标准峰位偏移比较多,
需要校正1eV以上才可以,
这种情况的原因可能是
中和条件没有设置准确,
如果中和条件是按绝缘样品调整的,
对于那些有一定导电性的样品
就会偏移比较多,
而导电好的和完全不导电的
就不会偏移太多了。
遇到这种情况
我们可以与测试老师沟通一下
样品的实际情况,
中和条件
按照样品的导电情况做一下调整,
还有另外一种更简单直接的方式就是
直接按照C1s标准峰位进行校准
就可以啦。
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