原位扫描电子显微镜（SEM）观察页岩的破坏和裂纹扩展

为了更好地了解页岩中分级裂纹网络的形成和演化，在Zhendong Cui等人^[1]的工作中使用了JEOL JSM-5410LV扫描电子显微镜（JEOL，有限公司，Akishima，Japan）的原位SEM观察系统研究了拉伸载荷下页岩损伤和裂纹生长的形成和演化过程。实验中使用1200目金相砂纸对每个样品的一个平面进行抛光以进行SEM观察，以更清楚地识别微/纳米级损伤和裂纹。

然后，在对抛光平面进行金属喷涂之前，使用超级胶水将拱形试样粘贴到一对张力夹具上（图1a）。然后将拱形试样和夹具放置在JSM-5410LV原位SEM观察系统中的拉伸装置中（图1b）。在初步应变（如有必要）后，将试样封闭在SEM观察系统中，然后排空SEM室。一旦发现缺口尖端并在SEM中放大，就以1×10⁻⁴ mm/s的位移速度施加拉伸载荷。因此，将焦点放在每个试样的缺口尖端，以观察微/纳米尺度的损伤和裂纹萌生。连续拍摄图像，以记录微/纳米尺度上的损伤和开裂的中间状态。

图1试样设置的技术细节:(a)将拱形试样粘贴在一对固定装置上,(b)将弓形试样放入原位拉伸装置和扫描电镜观察系统(JSM-5410LV),插图:拉伸断裂后的弓形试样。

在弯曲边缘切割人工缺口的拱形试样可以有效观察页岩脆性破裂过程中发生的损伤和裂纹扩展过程。因为这种拱形试件设计可以产生挤压效应，降低裂纹尖端的拉应力集中，并在一定程度上防止脆性页岩发生不稳定破裂。在主裂纹路径周围或断裂表面的不同尺度上观察到诱导和自然孔隙和裂纹。如图2所示。

图2 微观尺度上的双向裂纹聚并(a)相邻裂纹翼双向连接后，一系列雁列式断续损伤裂纹的聚并(b)沿着孤立的微观岩石桥两侧的双向生长裂缝的合并

观察表明，裂纹萌生区在裂纹尖端周围发展，拉伸应力集中，微/纳米级裂纹成核。裂纹的发展通常是通过损伤区的连续产生和聚结而发生的，损伤区具有位于裂纹尖端前方的间歇性梯队微观裂纹。裂纹尖端周围的矿物各向异性和压力积聚会导致裂纹扭结、偏转和分支。由于弹性恢复和诱导的压缩应力，裂纹扩展通常伴随着先前分支裂纹的停止或闭合。裂纹的分支和相互作用形成了一个三维层次网络，包括具有相似路径的诱导分支裂纹，以及自然结构，如纳米孔、层面和微观裂纹。

[1] Zhendong Cui, Weige Han, In Situ Scanning Electron Microscope (SEM) Observations of Damage and Crack Growth of Shale, Microscopy and Microanalysis, Volume 24, Issue 2, 1 April 2018, Pages 107–115, https://doi.org/10.1017/S1431927618000211.