聚焦Fe3O4纳米粒子的制备——那些神仙打架的合成方法

Fe₃O₄又可以写成FeFe₂O₄或者Fe₂O₃FeO，其中Fe³⁺/ Fe²⁺（摩尔比）为2：1，属于AB₂O₄尖晶石结构磁性材料，可以用于对比增强磁共振成像、免疫检测、组织修复、生物液体的解毒、药物运输河细胞分离等方面。因此，化学制备单分散、尺寸可控、水溶性的Fe₃O₄成为材料学家追求的热点。本期聚焦李亚栋、殷亚东、赵东元三位老师实验室合成Fe₃O₄纳米颗粒的经典方法。

2005年李亚栋老师课题组报道了一种利用溶剂热法合成单晶磁性微球的方法。该方法通常在高温高压下，将铁盐可控转变为氢氧化铁和氢氧化亚铁，然后还原成Fe₃O₄纳米颗粒。具体使用FeCl₃·6H₂O作为铁盐，乙二醇作为溶剂和还原剂，在200℃条件下反应8-72h，Fe₃O₄纳米颗粒尺寸从200nm增加到800nm。

（Yadong Li et al., Angew. Chem. Int. Ed. 2005, 44, 2782 –2785）

2007年殷亚东老师课题组报道了利用高温水解法制备超顺磁、水溶性的Fe₃O₄纳米簇。该纳米簇在30-180nm之间尺寸可控，是由~10nm左右的单个磁性颗粒组成，这样结构保留了超顺磁特性，又增加了磁饱和强度。Fe₃O₄纳米簇的尺寸可通过增加NaOH的用量实现，操作更加方。另外聚丙烯酸的加入一方面阻扰了高温下Fe₃O₄颗粒的聚集形成单分散结构，另一方面结构上羧基极大提高了Fe₃O₄颗粒水溶性。

（Yadong Yin et al., Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46, 4342 –4345）

2009年赵东元老师课题组提出一种改进的溶剂热法制备Fe₃O₄颗粒，主要区别在于添加了柠檬酸钠作为稳定剂。柠檬酸钠中三个羧基可以有效地络合Fe³⁺离子，有助于吸附在Fe₃O₄颗粒表面阻止前期聚集形成大的单晶颗粒，而形成了由许多5-10nm的磁性晶体封装成的球形体，与殷亚东老师报道的结构类似。

（Dongyuan Zhao et al., Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48, 1–6）

很有意思的这三篇文章分别于05年、07年、09年发表在德国应化，像是期刊有意安排鼓励读者模仿比较，随后出现的大量文章在这三篇文章的合成方法的基础上进行探索与改进。费曼纳米实验室在三位老师的基础上做了改进，利用热解法批量合成出单分散、水溶性、超顺磁的Fe₃O₄纳米颗粒，可选粒径100nm-1um，磁饱和强度55emu/g，价格最低800/1g，远低于市场各大试剂公司，欢迎大家咨询交流。

单分散Fe3O4微球

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梁老师：17737532016 （同微信）