【摘要】 通常，XRF光谱仪根据检测系统的基本原理分为两大类

XRF技术的基本原理是利用激发辐射(通常是X射线束)在样品中存在的原子的内层中由于光电吸收而产生电离。然后，发射的X射线的能量或波长被用来识别样品中存在的元素。

 

E.Marguí等人综述了X射线荧光光谱分析（XRF）中最近发表的预富集技术的最新进展，他们还评论和讨论了XRF光谱分析在液体样品痕量和超痕量分析中的发展趋势和前景。

 

通常，XRF光谱仪根据检测系统的基本原理分为两大类：波长色散系统(WDXRF)和能量色散系统(EDXRF)。WDXRF使用分散系统的衍射来分离从样品发出的特征波长。WDXRF仪器中各部件的几何排列如图1所示。如图所示，X射线源照射样品，来自样品的一部分特征荧光辐射通过准直器传递到衍射设备(分析晶体或多层膜)的表面，根据布拉格定律，各个波长被衍射到检测器。使用测角器来保持衍射装置和探测器之间的所需角度。由于晶体和多层结构的高分辨能力，可以检测到与能量相近的特征线对应的光子，而不会相互干扰，从而在分析中提供了高度的专属性。由于避免了光谱干扰，因此可以使用正比计数器检测器以很高的效率执行检测。

 

图1 (A)波长色散XRF(WDXRF)，(B)能量色散XRF(EDXRF)和(C)全反射XRF(TXRF)系统的基本设计。[1]

 

与WDXRF系统不同，EDXRF光谱仪仅由两个基本单元组成:激发源和检测系统。对于EDXRF情况，由于能量色散系统的分辨率直接等同于探测器的分辨率，因此通常采用高固有分辨率的半导体探测器。这种类型的探测器与多通道分析仪结合使用，可以同时测定样品发出的所有x射线，从而加快数据的采集和显示速度。然而，在实践中，半导体探测器所能处理的最大计数率是有限制的。因此，通常在x射线源和样品之间放置滤光片等源调节剂，以减少x射线管的连续连续性，从而避免使探测器饱和。另一种选择是在主光源和样品之间引入纯元素或复合目标，以这样一种方式，次级光子的可选能量范围入射到样品上，从而选择性地激发能量范围的某些部分。在目前的商用仪器中，使用二次激发，样品的一次、二次和特征辐射被配置成相互正交的角度。这种三维几何结构的主要优点是散射管辐射由于极化而无法到达探测器，因此灵敏度优于二维系统

 

图3 a 利用(A)活化薄层、(B)纳米材料和(C)液相微萃取程序，结合常规XRF(EDXRF和WDXRF)和TXRF系统的预浓缩战略。[1]

 

在过去的十年中，XRF仪器的重大技术进步，以及主要基于纳米材料、LPME程序和活化薄层的新的预富集策略的开发，表明了XRF光谱在液体分析中的潜在应用。他们预计，未来仪器和浓缩前程序的改进将侧重于小型化，这是未来科学和技术的明显趋势之一。在小型化过程中，重要的是要注意在干斑技术中可能使用更小的斑点和更薄的衬底。

 

最近XRF仪器的改进和新的样品处理/预浓缩程序的发展与XRF系统相结合，将该技术的分析能力和应用扩展到分析液体样品。此外，台式和便携式仪器的最新发展和商业化，以低成本的设计提供了极其简单的操作，促进了XRF在许多不同学科中的广泛分析问题。

 

[1] E. Marguí, B. Zawisza, R. Sitko, Trace and ultratrace analysis of liquid samples by X-ray fluorescence spectrometry, TrAC Trends in Analytical Chemistry, 53 (2014) 73-83.

 

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