【摘要】 一种可能性是在XRF设置中使用两个多毛细透镜，一个在激发通道，一个在检测通道。

虽然X射线荧光（XRF）是一种广泛应用于无损元素分析的技术，但实现深度分辨率的手段很少。一种可能性是在XRF设置中使用两个多毛细透镜，一个在激发通道，一个在检测通道。通过重叠两个焦点，被探测到的X射线荧光信号被限制在探测体积内，典型直径约为几十微米。通过用该探针体扫描样品，可以获得深度分辨率在微米范围内的深度分辨元素信息。

 

通过扫描准直激励光束的入射角或探测角度，从而调整信息深度，XRF设置可以实现1 μm以下的深度分辨率。角度分辨（AR-） XRF方法在出现干扰效应时可进一步分为掠入射（GI-）和掠射（GE-） XRF。这些效应可以导致深度分辨率的增强和元素质量沉积灵敏度的提高。

 

在GIXRF和相关的全反射XRF （TXRF）方法中，入射的x射线束必须很好地准直和单色化（从而充分相干），以允许在样品内形成x射线驻波场。在GEXRF中，对准直和单色性的限制适用于探测通道而不是激发光束，以利用干涉效应。因此，该方法非常适合应用于各种（实验室）电离源，如电子枪（图一），质子加速器（图二），激光产生的等离子体（图三）和x射线管，后者是最常见的。

 

根据目标应用的不同，可以追求不同的激发和检测方案，并在以下描述的光谱仪概念中实现:对于轻元素和优越背景信号的量化，波长色散（WD）探测器的应用是合适的。

 

实际上，这两种技术，GEXRF和WDXRF，都需要一个小的检测立体角来分别保持角度和能量分辨率。因此，两种方法的结合是很自然的。为了弥补WDXRF概念固有的低检测效率，采用高功率x射线管来实现合理的测量次数。另一种增加用于痕量元素分析的GEEXRF设置的简单性的方法是使用能量色散检测器。检测效率的提高使得小型光谱仪可以用低功率X射线管操作。

 

 

图1 探测器原理图。1

 

 

图2 GE-PIXE实验装置俯视图示意图。2

 

 

图3 X射线荧光测量的实验室装置示意图. 3

 

J.Baumann等人4报道了一种充分利用最近开发的免扫描（SF-）GEEXRF概念的光谱仪设计。在SFGEXRF中，一个二维的，理想的能量分辨探测器被应用。这样可以同时记录大的角度范围，而不是连续扫描发射角，从而避免了在探测通道中需要小的狭缝，从而最大限度地提高了探测的立体角。此外，没有（电动）级大大简化了设置，而测量的静态特性和高度发达的商用x射线管的使用保证了时间的稳定性。效率、稳定性（以及可重复性）和简单性这三个方面对于在工业中使用ARXRF方法至关重要。该光谱仪的目标应用是研究复杂的层状系统或亚μm范围内的元素梯度，这些样品具有相当粗糙的界面（大致的均方根粗糙度> 10 nm，参见附录中补充数据中的粗糙度估计），防止干涉效应的形成。

 

这也是该光谱仪对角分辨率要求很高，不能优化用于GEXRF测量的原因，只能归类为ARXRF光谱仪。对角分辨率的低要求带来的好处是，样品到探测器的距离（导致较低的角分辨率）可以最小化，以增加检测的立体角，从而提高检测效率。对该光谱仪进行了详细的描述和表征，并首次应用于铜铟镓（di）硒化（CIGS）太阳能电池吸收层中的元素Ga梯度。

 

1.Awane, T.;  Kimura, T.;  Nishida, K.;  Ishikawa, N.;  Tanuma, S.; Nakamura, M., Grazing Exit Electron Probe Microanalysis of Submicrometer Inclusions in Metallic Materials. Anal. Chem. 2003, 75 （15）, 3831-3836.

2.Tsuji, K.;  Spolnik, Z.;  Wagatsuma, K.;  Van Grieken, R. E.; Vis, R. D., Grazing-Exit Particle-Induced X-ray Emission Analysis with Extremely Low Background. Anal. Chem. 1999, 71 （22）, 5033-5036.

3.Baumann, J.;  Herzog, C.;  Spanier, M.;  Grötzsch, D.;  Lühl, L.;  Witte, K.;  Jonas, A.;  Günther, S.;  Förste, F.;  Hartmann, R.;  Huth, M.;  Kalok, D.;  Steigenhöfer, D.;  Krämer, M.;  Holz, T.;  Dietsch, R.;  Strüder, L.;  Kanngießer, B.; Mantouvalou, I., Laboratory Setup for Scanning-Free Grazing Emission X-ray Fluorescence. Anal. Chem. 2017, 89 （3）, 1965-1971.

4.Baumann, J.;  Grötzsch, D.;  Scharf, O.;  Kodalle, T.;  Bergmann, R.;  Bilchenko, F.;  Mantouvalou, I.; Kanngießer, B., A compact and efficient angle-resolved X-ray fluorescence spectrometer for elemental depth profiling. "Spectrochim. Acta, Part B" 2021, 181, 106216.

 

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