【摘要】 通过荧光显微镜观察乙酰化聚苯乙烯的荧光,而使用稳态瞬态荧光光谱仪测定乙酰化聚苯乙烯的量子产率。
聚苯乙烯(PS)用作底物时,通过弗里德尔-克来福特机理与乙酰氯反应,生成荧光乙酰化聚苯乙烯。在不同的实验条件下可以得到不同的乙酰化聚苯乙烯微球。通过荧光显微镜观察乙酰化聚苯乙烯的荧光,而使用稳态瞬态荧光光谱仪测定乙酰化聚苯乙烯的量子产率。通过扫描电子显微镜观察其表面形貌,并通过傅里叶红外光谱、紫外分光光度法、X射线衍射和核磁共振光谱研究其化学成分和结构。
图8 35 mL CS2、1.161 g AlCl3、1.171 g 实验条件下制备的乙酰化聚苯乙烯荧光图【1】
最终确定最佳反应条件为:二硫化碳(CS2,35 mL)、氯化铝(AlCl3,1.161 g)、乙酰氯(AC,1.171 g),浸泡时间12 h,温度50 ℃,并水浴5小时。
在此条件下,乙酰化聚苯乙烯表现出明显的荧光,且具有良好的荧光稳定性和覆盖率。此外,它还表现出耐酸碱、耐低温、耐光性,并且不产生荧光泄漏。
此外,它还可用作生物体的示踪剂。使用倒置荧光显微镜(荧光显微镜,Nikon TI-FL,日本)观察荧光亮度和覆盖面积。通过稳态和瞬态荧光光谱仪(FLS1000,英国)检测量子产率和荧光光谱。使用环境场发射扫描电子显微镜(FESEM,Quanta FEG 250,美国)观察样品的表面形貌。
采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR,Tensor 37,德国)测定样品的官能团。使用紫外可见近红外分光光度计(Lambda 750UV/VIS/NIR,美国)测定有机化合物的分子结构。采用智能X射线衍射仪(XRD-6100,日本)对样品成分进行鉴定。使用核磁共振波谱仪(NMR,AVANCE III HD 400 MHz,瑞士)鉴定乙酰化聚苯乙烯的化学结构。
将最佳条件下生产的乙酰化聚苯乙烯分别在pH 2.4、pH 11.4、4℃、-18℃、室温有光、室温无光条件下保存0、1、2、3、7、15、30 d,然后使用荧光分光光度计在486.06 nm的入射光下测量荧光强度。不同实验条件下保存的乙酰化聚苯乙烯的荧光强度如图1所示通过弗里德尔-克来福特酰化反应生成的聚苯乙烯微球由于苯环和羰基形成的共轭结构而在近紫外或紫光下发出荧光。
结果表明,最佳反应条件为CS2 35 mL、AlCl3 1.161 g、AC 1.171 g、浸泡时间12 h、水浴50 ℃、5 h。在该反应条件下PS-AC荧光最明显,覆盖范围大。优化后的PS-AC微球表现出良好的耐酸碱、耐低温和光稳定性,且不产生荧光泄漏。此外,它们在体内也被清楚地观察到。该研究克服了市售荧光材料的荧光泄漏和光稳定性问题,更适用于跟踪、活体成像、流式细胞术校准等生物领域。
【1】Xin Feng, Xiaolin Yang, Meitong Li, Yujie Qin, Haiqing Li, Yuhong Xie, Production and method optimization of fluorescent polystyrene,Journal of Molecular Structure,Volume 1243,2021,130746,
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