【摘要】 本文详解动态机械分析仪在NiTi形状记忆合金表征中的关键技术，对比DSC/ERT的相变温度检测差异，提供热传递误差控制方案及参数优化指南，助力智能材料研发。

DMA技术与形状记忆合金的关联性

动态机械分析仪（DMA）凭借其纳米级位移检测能力，已成为研究形状记忆合金（SMA）相变行为的核心设备。尤其在温度扫描模式下，DMA可精准捕捉NiTi合金等材料的模量变化与能量耗散特性，为智能材料研发提供关键数据支撑。

 

一、DMA技术原理与SMA表征优势

1.核心检测机制
DMA通过施加正弦应变并记录载荷响应，量化材料的弹性模量（存储模量）和粘性模量（损耗模量）。通过分析Tanδ（损耗因子），可评估SMA在相变过程中的能量耗散能力（图1）。

 

图1. a 具有类似阻尼性的材料的施加应变和测量应力，其中输入和输出之间出现相角δ。B 模分量与被测相角δ的关系。[1]

 

图2. SMA热诱导相变过程中Tan δ和存储模量的典型行为(Ni-Ti合金的结果)。[1]

 

2.温度扫描模式的应用

在1-10℃/min加热速率范围内，DMA可同步监测模量突变点与相变温度（A_f、M_s等）。相比差示扫描量热法（DSC），DMA能直接关联力学性能与温度变化，尤其适用于工程应用场景的模拟。

 

二、实验优化与关键发现

1.热传递误差控制

Zoroastro团队研究发现，DMA夹具与样品间的热交换会导致温度梯度（即使1℃/min低速加热）。通过植入微型热电偶实时校准，可减少DMA与DSC/ERT的测试偏差达15%。

 

2.多技术对比验证

检测技术

适用场景

温度偏差范围

DMA

应力/应变耦合相变

±3-5℃

DSC

无应力热分析

±1-2℃

ERT

电阻突变监测

±2-4℃

 

三、提升DMA测试精度的实践建议

1.样品制备规范

  • 使用厚度≤0.5mm的带状样品减少热滞后
  • 夹具接触面涂覆导热硅脂提升热均衡性

 

2.参数优化策略

  • 频率扫描推荐范围：0.1-10Hz
  • 应变振幅控制在0.01%-0.1%避免伪弹性干扰

 

四、行业应用前景

当前DMA技术已成功应用于心血管支架用NiTi合金的相变温度标定，通过优化测试协议，可使形状记忆效应（SME）的触发温度控制精度提升至±1.5℃。

 

[1]&nbspVilar, Z.T., Grassi, E.N.D., de Oliveira, H.M.R. et al. Use of Dynamic Mechanical Analysers to Characterize Shape Memory Alloys: Cautions and Considerations from an Experimental Analysis. Int J Thermophys 44, 142 (2023).

 

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