【摘要】 详解TMA渗透法/平行板法测量粘度原理，涵盖NBS711标准验证、Ge-Se硫系玻璃案例及结构弛豫分析。提供温度校准要点与精度控制方案，指导玻璃成型工艺优化。

粘度作为材料流动性的核心指标，对玻璃成型工艺具有决定性影响。掌握熔体及过冷熔体的粘度-温度变化规律，是制备精密玻璃制品的前提。粘度不仅调控结构弛豫（玻璃态向平衡态转化的慢速重组过程），还显著影响冷结晶行为——晶体生长速率直接受熔体粘度和扩散率制约。近期研究表明，通过热机械分析仪可精准量化上述过程，为材料设计提供关键数据支撑。

 

一、粘度测量的科学价值与应用场景

1.​结构弛豫调控​：麦克斯韦方程证实结构弛豫时间与粘度成正比，二者活化能高度吻合

2.​冷结晶动力学​：晶体生长速率与熔体粘度呈负相关，是判定生长机理的核心参数

3.​工业加工指导​：粘度-温度曲线决定玻璃成型温度窗口，影响模具设计精度

 

二、TMA粘度测量方法论

标准化操作流程（渗透法/平行板法）

1.​预处理阶段​：1mN载荷下以10K/min升温至目标温度

2.​热平衡阶段​：5分钟等温静置消除热滞后

3.​数据采集阶段​：

  • 施加预定压力，记录压头位移
  • 半球形压头测量高粘度区间（>10⁷ Pa·s）
  • 圆柱压头适配中低粘度材料

图1 插入法（a-半球形，b-圆柱形压头）和平行板法（c）的示意图设置。

关键精度保障措施

  • 温度校准误差≤±0.5℃（NIST标准验证）
  • 平衡粘度判定标准：5小时内对数粘度波动＜0.1%
  • 平行板法适用于低剪切速率场景（＜10⁻² s⁻¹）

 

三、实验验证与行业基准

NBS711标准玻璃测量数据显示（图2），TMA在10¹~10¹² Pa·s宽粘度区间内保持优异一致性：

图2 用渗透（半球形和圆柱压头）和平行板法测量标准材料NBS 711的实验粘度数据。

技术优势​：

✅ 渗透法/平行板法对数偏差≤0.05

✅ 硫系玻璃Ge₀.₅Se₉₉.₅实测验证

✅ 锗掺杂使粘度曲线向高温区平移（结构交联增强效应）

 

四、典型应用案例

Ge₂Se₉₈硫属化合物测试证实：

  • 每增加1at%锗，玻璃转变温度提升15±3℃
  • 活化能从180kJ/mol升至210kJ/mol（交联密度增加）

 

参考文献：1.Koštál, P.;  Hofírek, T.; Málek, J., Viscosity measurement by thermomechanical analyzer. J. Non-Cryst. Solids 2018, 480, 118-122.

 

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