【摘要】 本研究建立GC-MS同时测定13种农药代谢物的分析方法，检测限低于0.1μg/L，回收率90.48%，成功应用于30例真实尿液样本检测，为农药暴露评估提供可靠技术方案。

研究背景与健康意义

农药在农业生产中的使用已有悠久历史，其中杀虫剂作为最广泛使用的农药类别，其对人类健康的潜在影响日益受到关注。在住宅环境商业杀虫剂产品中，氨基甲酸酯、有机磷酸酯和拟除虫菊酯是最常见的三类有效成分，由于其潜在的负面影响，已成为风险评估领域的重要研究对象。

 

各类农药的健康风险

​氨基甲酸酯类杀虫剂不仅作为昆虫酶抑制剂，还能直接与哺乳动物褪黑激素受体结合，导致昼夜节律失衡。研究表明，这类农药会增加人类患糖尿病的风险。

​有机磷酸酯类农药作为昆虫神经肌肉酶受体（如乙酰胆碱酯酶）的抑制剂，在人类和其他动物中产生类似作用。最新研究证实，有机磷农药对儿童具有神经毒性，可能引发行为改变、学习能力下降、身体协调性障碍以及注意力缺陷多动障碍等症状，即使低剂量日常接触也可能产生这些影响。

​拟除虫菊酯类农药虽然相对安全，但其代谢产物在人体内的积累和潜在效应仍需密切关注。

 

分析方法开发与优化

本研究成功建立了一种基于气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的分析方法，能够同时测定人尿中三类农药的代谢产物。方法涵盖13种特征性代谢物，包括1种氨基甲酸酯代谢物、6种有机磷酸酯代谢物和7种拟除虫菊酯代谢物。

样品前处理流程

1.样品制备​：将含有分析物的标准工作溶液与空白尿液混合，制备浓度范围为0.5-15μg/L的校准样品

2.​酸性水解​：在90℃条件下进行45分钟的水解处理，释放结合态代谢物

3.​液液萃取​：采用优化后的萃取方案高效提取目标化合物

4.​衍生化处理​：使用N-叔丁基二甲基硅基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）进行衍生化，提高检测灵敏度

 

方法验证与性能评价

灵敏度与检测限

所有13种分析物的方法检测限均低于0.1μg/L，展现出极高的检测灵敏度，能够满足痕量水平的生物监测需求。

准确性与精密度

在两个浓度水平（1μg/L和10μg/L）下评估方法回收率，平均回收率达到90.48%，表现出优异的准确性能。通过在0.5、5和15μg/L三个浓度水平进行日内和日间精密度考察，所有分析物的相对标准偏差均≤8.1%，证明方法具有出色的重复性和再现性。

 

实际样品分析与应用价值

采用本方法对30名人类志愿者的真实尿液样本进行分析，成功检测出所有目标代谢物。值得注意的是，拟除虫菊酯代谢物的检出频率超过50%，这一结果与台湾地区相关环境研究结果一致，证实了方法的实用性和可靠性。

 

方法优势与应用前景

本研究建立的GC-MS分析方法在多个方面展现出显著优势：

技术优势

1.高通量分析​：单次进样同时测定13种代谢物，分析效率高

2.高灵敏度​：检测限低于0.1μg/L，满足痕量检测要求

3.​优异重现性​：RSD≤8.1%，保证结果可靠性

4.​成本效益​：相比其他方法具有更好的经济性

 

应用价值

在气候变化加剧的背景下，农药接触已成为不可避免的环境健康问题。本方法可为以下领域提供技术支持：

  • 暴露评估​：准确评估人群农药暴露水平

  • ​健康风险研究​：为农药健康效应研究提供可靠数据

  • ​环境监测​：监测环境污染与人体负荷的关联性

  • ​流行病学调查​：支持大规模人群健康研究

 

结论与展望

本研究成功开发并验证了一种基于GC-MS技术的同时测定人尿中三类农药代谢物的分析方法。该方法在灵敏度、准确性、精密度和实用性方面均表现出色，不仅性能与其他方法相当，在成本效益和分析物多样性方面更具优势。

随着农药使用量的增加和人们对健康风险的关注，这种方法将在农药暴露评估、健康风险研究和环境监测等领域发挥重要作用，为保护公众健康提供有力的技术支持。

 

​参考文献​

[1]Hung C C, Simaremare S R S, Hsieh C J, et al. Simultaneous determination of pyrethroid, organophosphate and carbamate metabolites in human urine by gas chromatography-mass spectrometry (GCMS)[J]. Applied Sciences, 2019, 9(5): 879.

 

科学指南针充分发挥互联网技术和业务优势，在国内率先打造出业界领先的线上化、数字化的科研服务基础设施，在行业内首创用户自主下单、服务全流程追踪、测试“云现场”等模式，进一步提高了大型科学仪器设施开放共享和使用效率，以实际行动助力科技创新。现已发展成为中国专业科研服务引领者，已获得检验检测机构资质认定证书（CMA）、实验动物使用许可证、“ISO三体系认证”等专业认证。

 

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。