【摘要】 激光粒度仪作为粉体材料粒度表征的重要工具,已经成为当今最流行的粒度分析仪,在各领域得到广泛应用。

粒度检测有很多方法。常用的方法有筛分法、显微镜法、沉降法、光阻法、电阻法、透气法、X射线小角散射法等。激光粒度仪是应用最广泛的方法之一。它具有操作简单、测试速度快、测试范围宽、重复性和准确性好、在线测量和干式测量等优点。这对提高产品质量、降低能耗、控制环境污染、保护人类健康具有重要意义。

 

1.“激光粒度仪”的前世今生

 

英国  英国马尔文仪器有限公司是最初一批商用激光粒度分析仪的厂商之一,于上世纪70年代左右制造出本公司第一台商用激光粒度分析仪,随后生产出世界上第一台激光PCS纳米粒度及Zeta电位分析仪,第一台超声粒度分析仪,成为举世公认的激光粒度分析技术的先锋及行业标准。

 

日本  以日本HORIBA为代表, HORIBA长年积累的粒子径计测技术和经验实现了从1nm的分子、原子级超微小区域到6000nm的大量程测定,特别是对于从测在接近试样本身状态的分散状态下的粒子径分布,而且准备了粘度计内置型,粘度值也能自动测定井输入,复杂预处理和使用电子显微镜进行确认等评价很困难的毫微尺寸控制引发了变革。

 

中国  我国粒度测试技术研究工作起步于20世纪70年代,激光粒度仪的研制自20世纪80年代开始,20世纪90年代中期以前,国产粒度测试仪器主要以沉降粒度仪为主,商品化的激光粒度仪还没有投放市场,国内的激光粒度仪全部依赖进口。

近年来,我国粒度仪行业发展迅猛,具有自主知识产权的、性能优良的国产粒度仪产品不断问世,天津大学、济南大学、上海理工大学、丹东仪表所等单位先后都做了大量的工作,并在近十年有了明显的突破如天津大学的双谱面结构、丹东百特的两种光学结构、济南微纳的样品池、华南师范大学的折射率测量珠海欧美克的全自动系统等。

目前,中国激光粒度测试技术处于成熟阶段,具有自主知识产权的.性能优良的产品不断问世,以准确性、重复性为代表的主要性能指标达到了国外同类产品水平。

 

(以上内容摘录至网络)

 

2.“激光粒度仪”基本结构与原理

 

激光粒度仪主要有激光器、样品池、光学系统、信号放大及A/D转换装置、数据处理及控制系统组成。目前,激光粒度仪的技术已经逐渐发展成熟,近年来基础性创新成果鲜有问世,但是技术性的革新却依然层出不穷,与行业相关的应用型研究也十分活跃。

 

激光粒度仪是基于光衍射现象设计的,当光通过颗粒时产生衍射现象(其本质是电磁波和物质的相互作用)。衍射光的角度与颗粒的大小成反比。不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置,位置信息反映颗粒大小;同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置。衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少。

 

激光衍射法就是采用一系列的光敏检测器来测量位置粒径的颗粒在不同角度上的衍射光的强度,使用衍射模型,通过数学反演,然后得到样品的粒度分布。通过该位置检测器接收到的衍射光强度,得到所对应颗粒粒径的百分比含量。

 

3.“激光粒度仪”的使用

 

1、准备工作 仪器安装和分散液体(气体)。

2、试样检查、准备、分散和试样浓度 检查颗粒的粒度范围和颗粒形状及是否充分分散。

3、测量(选择合适的光学模型)。

4、误差的来源于诊断 系统的测量误差(偏差),可来自于不正确的试样制。备、偏离颗粒的理论假设和/或是由于对仪器的不适当操作和运行造成的。

 

4.“激光粒度仪”的应用

 

基于光散射理论的激光粒度仪己经广泛用于粉末冶金、薄膜、膜片料、催化剂、绝缘材料、润滑油、超导体、无线电技术等行业,涉及化学、制药、食品、建材等工业领域并发挥着越来越大的作用。激光粒度仪可以直接测定大气中烟尘与灰尘在不同时间、不同位置的含量,从而得出大气中烟尘灰尘时间-空间分布图,为解决环境污染和全球性气候预测起到一定的指导作用。近年来 ,大气污染、金属氧化物和水力部门对江河的检测等都是激光粒度仪应用的新焦点。

 

1.激光粒度仪在医药、制药行业中的应用

 

一般情况下,随着粒径的减小,其粒度细微均匀,比表面积增大,孔隙率增加,吸附性增强,溶解性增强,亲和力变大,化学反应速率增加,改善了药物的溶出度,能使有效成分较好地分散、溶解在胃液里,且与胃黏膜的接触面积变大,更易被胃肠道吸收,从而提高了治疗效果。

 

对于普通水溶性较好的原料药,常用的就是湿法激光粒度仪。但是由于药剂种类繁多,面对一些水溶性不好或者常用分散介质中很难分散的药剂时,考虑干法激光粒度仪进行检测。

 

2.用于建筑材料生产

 

水泥的粒度分布如何将极大的影响混凝土的强度。粒度分布的测量对zui终产品的质量控制,降低生产成本,提高产品质量,减少能耗方面均有极大的作用。对于水泥生产的实时控制,就需要激光粒度仪这样的监控仪器,保证数据的输出连续性,确保质量的可靠。

 

3.用于大气质量的监测

 

大气污染中主要是粒子状污染物。飘尘具有的交替特性使其形成气溶胶如雾、烟、尘,会对环境造成极大影响。可以利用激光粒度仪测定大气中烟尘、灰尘在不同时间、不同位置的含量而得出大气中烟尘、灰尘时间-空间分布图,从而控制各地工业发展方向,为解决环境污染和全球性气候预测起到一定的指导作用。

 

4.用于江河湖泊水质监测

 

近年来,各部门致力于江河湖泊水质的治理。利用激光粒度仪测量水中金属氧化物以及固体颗粒含量,可以实时监控水质是否达标。同时,河水泥沙含量同样是一个重要指标,对于河口海岸带水质、地貌、环境等的研究具有重要意义。使用激光粒度仪测量可以让测量者得到连续的变化曲线,从而利于对于环境变化的分析。

 

5.激光粒度仪在水泥行业的应用

 

现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度,其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细,水化活性越高;zui初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中,水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制,对于细度而言粒度分布也是重要因素。

 

5.测试结果的7大影响因素

 

(1)复折射率

激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子,这些粒子的光学常数并不能简单看成粒子材料的光学性质,而是指颗粒的复折射率n’,其定义为:n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率,虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢,即吸收系数,有时也被称作吸收率。

 

复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性,但是影响待测颗粒复折射率的因素较多,难以确定其准确值,所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中,一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率,这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。但是如果针对不同粒

度区间的颗粒都去寻找其复折射率,却又不现实的。

 

(2)折射率

Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解,激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的,大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。

 

(3)内置算法

由于光强分布的差异,不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同,造成系数矩阵的计算结果差异,由此给反演带来不同程度的误差。

 

(4)内外复折射率

球形石英粉等颗粒,在高温环境下烧灼成型。由于既要成球,又要熔透转变为非晶型或不定形,其技术难度很高。所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上,以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒,颗粒内外复折射率不同,导致激光法测量时可能带来较大误差,据相关文献,最大误差可能超过 50%。

 

(5)反常异动现象

有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间,随着粒径的变小,散射光强分布主峰会向探测器内侧移动,而正常情况下应向探测器外侧移动,从而影响粒度检测的结果。这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。

 

(6)分散状态

使用激光粒度仪检测过程中,需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。当前市面上的主流激光粒度仪, 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式,所以对于这种类型仪器的用户,不建议测试前的机外分散, 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒,导致测试结果产生误差。在仪器中分散样品时,应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率,太大容易导致气泡的产生,太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。

 

(7)仪器的保养程度

激光粒度仪的保养程度,对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现,部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部,从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题,需要在激光粒度测量中引起足够重视。

 

(本段文字引自太原理工大学矿业工程学院张国强老师)