【摘要】 SEM测试与TEM测试15个常见问题

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少?

 

TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好，而SEM对样品的厚度要求不高。

 

2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?

 

在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。

 

3.做SEM测试时样品有什么要求?

 

很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃)，然后干燥，再喷碳或喷金就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

 

4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?

 

透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。

 

5.粉末状样品怎么做SEM?

 

扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。

 

6.EDS与XPS测试时采样深度的差别?

 

XPS采样深度为2-5nm，EDS采样深度大约1um，对于不同的样品采样深度有区别，金属样品采样深度较浅。

 

7.能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些?

 

能谱的全称是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy 国际标准化术语:EDS-能谱仪 EDX-能谱学

 

8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?

 

粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

 

9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化,原位观察起变化情况?

 

用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

 

10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的?

 

这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。

 

11.陶瓷的TEM试样要怎么制作?

 

切片、打磨、离子减薄、FIB。

 

12.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料?

 

殷敬华莫志深 主编 《现代高分子物理学》(下册) 北京：科学出版社，2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]

 

13.SEM如何看氧化层的厚度?

 

通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗?通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的;如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。

 

14.TEM对微晶玻璃的制样要求

 

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。

 

15.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗?

 

高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧?我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。

 

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