【摘要】 缓慢挥发法一般需样品量稍多。例如，配合物的甲醇溶液挥发，通常需要数十毫克到上百毫克样品。为减少样品用量，可加入适量的差溶剂，以降低溶解度。

在做单晶X射线衍射（单晶XRD）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对单晶XRD测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

一些重要的细节问题

  1. 样品用量

缓慢挥发法一般需样品量稍多。例如，配合物的甲醇溶液挥发，通常需要数十毫克到上百毫克样品。为减少样品用量，可加入适量的差溶剂，以降低溶解度；

液相扩散法和气相扩散法，数毫克就可以。样品量少的时候可选择较小的容器。

  1. 样品的预处理

一般情况下，样品要尽量纯，可预先重结晶。很多配合物样品一般得到固体后，将很难再溶解。这种情况下，可以不经提纯，用反应溶液直接生长晶体。样品溶液要过滤，尽量不用滤纸，而是用一小团棉花塞在滴管的中下部过滤。过滤样品之前，用良溶剂洗涤所有用品。

  1. 样品的放置和观察

培养单晶时，最好放到没人碰的地方。不能一天去看几次，也不能放一两个星期都不管。也许有的溶剂体系一两天就析出了晶体，几天之后，溶剂全干了。一般两三天看一次合适，看的时候不要动它，可拿亮度较高的手电筒照射，观察晶体的大小和光泽。较好的晶体有很光滑的镜面，光泽度很好。明显不行的体系（如析出大量絮状固体或粉末）就要用别的溶剂体系再重新培养。

  1. 溶剂比例

液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为 1:2－1:4。对于液相扩散法，选择溶剂体系时，尽量使良溶剂 (如二氯甲烷，氯仿) 沸点低于不良溶剂 (如己烷，正辛烷) 沸点。通过这样选择，如果扩散均匀后无固体析出，还可以再进行缓慢挥发。

  1. 多尝试、详细记录

单晶生长有很大偶然性。可采取少量样品多溶剂体系的办法反复尝试，提高成功的概率。例如，有 50 mg 样品，可以同时实验 5 种溶剂体系，每种溶剂体系尝试两次，每次 5 mg 。注意做好记录，以免重复采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时往往需要知道所用的溶剂。

实验记录要详细。有时候测出晶体结构之后，还要收集更多晶体，以研究相关性能。如果实验记录不够详细，很可能造成晶体生长无法重复的后果。

 

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