【摘要】 从溶液中生长晶体一般都经历近饱和→饱和→过饱和→结晶的过程。我们出发点就是控制好这个过程.

在做单晶X射线衍射(单晶XRD)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对单晶XRD测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

单晶生长中的普遍性问题

从溶液中生长晶体最为常见;

从溶液中生长晶体一般都经历近饱和→饱和→过饱和→结晶的过程。我们出发点就是控制好这个过程;

晶体生长的难易程度首先取决于化合物的本性。各种技巧的掌握和运用可以显著提高获得单晶的几率;

晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长速率。晶核形成过快就会形成大量微晶,很难长大,并易出现晶体团聚。生长的速率太快则会导致晶体出现缺陷;

尝试、耐心和运气。

 

什么样的样品适合生长单晶?

分子结构角度考虑:

刚性化合物比柔性的更容易,烷基链超过4 个碳的一般难以培养单晶;

从晶体学家角度考虑,分子中最好不含叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量,但是从化学角度考虑,叔丁基可增加溶解度,所以也经常使用。氯仿和高氯酸根等也存在类似的问题;

更换取代基有时会有理想的效果。如 4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物往往容易长单晶。

外观角度判断培养前景:

旋蒸或简单重结晶所得样品,如果光泽很好 (不是贴在烧瓶内壁的一层薄膜刮下来之后产生的光泽),在显微镜下观察,如果是块状,有规则外形,则容易生长;

油状物很难长出单晶,经过进一步提纯后再去培养。

 

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