【摘要】 红外作为常用的定性分析手段之一，在已经确定好仪器、样品和测试条件后，试样的预处理和制样方法是谱图质量的决定因素[1]。

红外作为常用的定性分析手段之一，在已经确定好仪器、样品和测试条件后，试样的预处理和制样方法是谱图质量的决定因素[1]。选用合适的制样方法要从被测样品和实验目的两方面考虑, 由于红外光谱的试样可以是气态、液态或固态, 根据试样物相的不同, 其制样方法及其适用对象也不同[2]。下面针对不同的测试方法列举了相应的制样方法。

 

压片法：在红外灯下, 固体试样中加入固体基体 (KBr/KCl或CsI) 研磨, 在压片专用模具上加压成片。

ATR法：将样品置于一盐晶面上, 在红外灯下加热熔化, 合上另一晶片加压成膜、或挥发成膜、或蒸发成膜。

液体池测试：先固体试样溶解于红外用的溶剂中, 再注入液体密封池中进行测定[3.4]。

此外，需要注意红外测试所采用的样品的要求：

1.粉末：样品干燥不含水，大于10mg，200目以上，可用于直接压片的粒度;

2.溶液：样品必须无毒、无腐蚀性;提供2mL以上，样品尽量不含水(含水的样品，水峰对样品谱图的干扰很大);

3.块体/薄膜：样品干燥不含水，大于0.5cm*0.5cm，硬的块状/薄膜样品很难出峰，需要提前咨询确认能否测试;

4.易潮解的样品，请用户自备干燥器放置;

5.易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须注明样品保存条件;

 

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[1] 张剑荣，戚苓，方惠群. 仪器分析实验[M]. 北京：科学出版社，1999.

[2] 韩海洪,张德. 现代红外光谱分析中的试样制备技术[J]. 青海师范大学学报(自然科学版), 2003.

[3] 赵藻藩,周性尧，张悟铭. 仪器分析[M]. 北京:高等教育出版社, 2001.

[4] 北京大学化学系仪器分析教研组. 仪器分析教程[M]. 北京:北京大学出版社,2002.

 

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