【摘要】 ICP-AES法主要采用液体进样,也就是说对溶液进行分析。
ICP-AES法主要采用液体进样,也就是说对溶液进行分析。
对于金属材料固体样品来说,其首要任务是将其溶解成溶液;如果样品溶解不完全,可导致检测结果偏低,因此前处理是很重要的。
其次干扰问题也是要注意的,由于ICP-AES法相对于传统的原子光谱分析来说,光源的激发性能有所提高,但是依然存在光谱自吸现象;另外还存在光源的电子密度分布不均匀引起的温度空间分布不同,气溶胶在ICP中心通道的滞留时间不同将会导致元素谱线的强度会随着载气压力的不同而改变。
因此,优化实验条件对降低干扰、提高分析结果的准确性仍然必要[1]。对于基体元素的干扰,大部分可以采用基体匹配法绘制校准曲线来消除基体效应的影响,对于基体匹配法不能解决的样品,可以采用基体元素及共存元素与被测元素分离的办法来解决,另外也可以采用内标法或多元光谱拟合(MSF)校正法解决。总之在采用ICP-AES法测定金属材料成分时,主要考虑样品前处理、干扰问题、分析谱线选择和仪器参数等因素。
样品前处理根据检测需求的不同,可分为样品溶解和样品分离富集两部分。
对于常量元素检测来讲,大部分样品的前处理只需要完成样品溶解即可;但是对于痕量元素的检测来讲,由于含量小,强度值低,如果要想准确测定,其样品前处理不但需要溶解过程,还需要样品分离富集过程。由于ICP光谱仪的不同,所用的分析谱线和仪器参数也不同。比如全谱型光谱仪测定非金属元素可以选择190 nm以下的光谱线,而单道扫描型光谱仪却不行。因此分析谱线和仪器参数的选择是个性问题,必须根据仪器的自身特点结合条件实验优化进行解决。而样品前处理和干扰问题则属于ICP-AES法的共性问题,也是分析工作者必须注意的问题。
[1]隋欣,吴海铭,王宝辉,姜伟.ICP-AES应用进展及展望[J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2014(01):25-27.DOI:10.13815/j.cnki.jmtc(ns).2014.01.013.
[2]周西林,王娇娜,刘迪,梁波,黄晴晴.电感耦合等离子体原子发射光谱法在金属材料分析应用技术方面的进展[J].冶金分析,2017,37(01):39-46.
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