【摘要】 红外光谱应用范围非常广泛，可以说对于任意的样品，均可以测得一张红外光谱。

红外光谱应用范围非常广泛，可以说对于任意的样品，均可以测得一张红外光谱。它可以用来测定粉末、块体、薄膜、液体和气体样品，对单一组分或者多种组分的物质同样适用。

红外光谱根据波长范围可分成近红外（0.75-2.5μm，12500-4000cm-1）、中红外（2.5-25μm, 400-4000cm-1）和远红外（25-1000μm，400-10cm-1）三个波区。通常情况下，我们所说的红外光谱指的是中红外。

 

 

红外的采样模式通常有透射和反射。一般情况下，采用不同的采样模式，需要搭配不同的仪器附件。

透射采样模式下不需要配置另外的配件（红外仪器基础款都是含有的），测试时只需将需要测试的样品直接放入红外光束中即可，当红外光照射样品时，记录红外光在不同波数处的吸收曲线，就能得到红外光谱。

下面简单介绍一下红外仪器的三种常见的特殊附件。

 

一、衰减全反射（ATR）附件

 

 

衰减全反射（ATR）光谱技术目前已经是一种应用非常广泛的技术，也成为红外测试中常使用的一种测试手段。ATR常用于测试块体、薄膜、液体等。比如塑料、橡胶、有机溶液等。

 

 

当一束红外光以某一入射角从一种光学介质进入另外一种光学介质时，若是从光密介质进入光疏介质，且入射角大于临界角（临界角为折射角等于90°时的入射角）时，此时红外光就会在晶体内发生全反射。衰减全反射不需要采集透过样品的信号，而是通过样品表面的反射信号而获得样品表层成分的光谱信息。

ATR附件在测试时不需要对样品进行任何前处理，直接将样品放置于晶体上即可开启测试；ATR附件测试不会损坏样品。所以ATR附件具体无需制样、无损检测的优点。除此之外ATR附件还可以测试较厚的样品、含水或者潮湿的样品。

ATR附件有单次反射ATR、水平ATR、可变角ATR，日常使用的多是单次反射ATR。使用ATR附件测试时需要先采集空气作为背景，在采集样品光谱时仪器会扣除空气背景。

 

二、漫反射（DR或者DRIFT）附件

红外仪器配置上漫反射附件后，就可以测试漫反射红外光谱。漫反射附件的应用也非常广泛，主要用于测试粉末样品和液体（一般是浑浊溶液），也可以用于样品的原位测试。

 

图片来源百度

 

当红外光照射到粉末样品/表面疏松的样品表面时，其中一部分红外光会在样品表面反射，此部分光会立即反射回去（这种成为镜面反射），另一部分会进入样品内部，会经过折射或者透射或者在样品颗粒表面反射从样品内部射出的散射，或者直接在样品表面产生漫射。这些在样品内部经过多次透射、折射和反射后的散射或者样品表面直接漫射出来的光组成漫反射光。漫反射是与样品发生了相互作用的，是负载了样品信息的，所以可以用于光谱分析。

漫反射附件测试粉末样品时有两种形式，一种是疏松状态下直接测试，此时样品是不能压实的，样品装满样品杯后，直接刮平粉末表面即可；另一种是不能直接测试的样品，此时需要将样品和稀释介质（如：KBr、KCl）混合后再进行测试。

测试液体样品时，可以先在样品杯内提前装入非吸光性的粉末，然后将液体滴在粉末表面后就可以测试。

常用的漫反射附件有常温常压漫反射附件、高温高压漫反射附件、低温真空漫反射附件、高温真空漫反射附件。其中，适用于原位测试、催化剂样品研究的附件是上述后面三种附件。

 

三、镜面反射

当一束红外光照射在样品表面发生反射时，当反射角等于入射角时，此时发生的就是镜面反射。镜面反射附件适用于测试一些表面光滑的样品，比如油漆、涂层、表面改性的样品、树脂等。镜面反射附件测试也是一种无损的红外光谱测试方法。

 

 

镜面反射附件根据入射角是否可以调整，分为固定角反射附件、可变角反射附件和掠角反射附件。常用的镜面反射附件是固定角反射附件。

无论是哪一种镜面反射附件都需要先测试参比，然后在采集样品，最后出数据。检测的步骤如下：将已知红外反射率的标准样品放置在测试光路中，存储记录光栅光谱议的测量值，记为I0作为参比；再将待测样品放置在测试光路中，存储记录光栅光谱议的测量值，记为I，通过光栅光谱仪得到的反射率光谱（R＝I/I0*100%）。

 

总结

 

红外测试附件很多，需要根据测试目的和样品信息选用ATR、镜面反射、漫反射附件。具体采用哪种，需要根据样品情况合理选择。

如果需要测试反射率的话，需要使用镜面反射或者漫反射附件，样品要求参考如下：

 

（1）镜面反射附件要求样品非常平整和光滑。

（2）如果是薄膜样品：对厚膜样品而言，平整均匀的可选择镜面反射附件；样品表面不太均匀、有点粗糙的可选择漫反射附件；对超薄样品，因镜面反射穿透深度不可调会导致穿透衬底，这时测试的数据就会受到衬底的影响，此时建议具体咨询后选择合适附件再测试。

（3）如果是粉末样品：需要使用漫反射附件，且需要样品粒径均匀。

 

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