【摘要】 色谱条件﹑色谱柱:Nucleosil 5SA阳离子交换柱（10cm×4. 6mm)。预柱:固定化硼酸硅胶Seleclisphere-10 Boronate柱(3.5cm×2.1mm)。

3.电化学检测阳离子交换色谱法测定尿样中儿茶酚胺

(1) 色谱条件﹑色谱柱:Nucleosil 5SA阳离子交换柱（10cm×4. 6mm)。预柱:固定化硼酸硅胶Seleclisphere-10 Boronate柱(3.5cm×2.1mm)。流动相:A. 2.65mmol/L磷酸氢二钠和2.10mmol/L磷酸二氢钠(pH7.0，离子强度I=0.01); B. 100mmol/L磷酸二氢钠、15mmol/L磷酸、0.3mmol/L EDTA和5%～25%甲醉的混合溶液(pH3.2,I=0.1); C，磷酸盐缓冲液（pH3.2，I=0.01)。柱切换:用流动相A平衡预柱后进样;0~12.Omin，流动相A冲洗预柱;12~13.5min，分析柱和预柱相连，以流动相B反冲预柱;13.5~17.5min,两柱分开,以流动相C洗预柱,流动相B继续洗脱分析柱; 17.5～25nin，流动相A重新平衡预柱;25min，自动进下-一个样品。流速:1.Oml/min。检测:ESA Coulochem 510oA型电化学检测器，保护池工作电位为＋0.35V，分析池工作电位为0.00V和十0.30v.

(2) 样品测定︰用5mol/L HCI调节尿样至pH4,贮存于一20℃备用。融化尿样充分混匀后离心2min，将上清液150pul置于自动取样器的容器内，加入内标物溶液（a-甲基多巴胺溶于1mmol/L HCl,10umol/1)20ul,进样前再加入250mmol/L磷酸氢二钠缓冲液(pH8，同时含有10mmol/L EDTA)80ul 以调节样品至pH7，取混合液20一200pl进华。保留时间:在25min内出峰顺序为NE、E、DA和内标物。

(3) 方法准确度和精密度﹒回收率:NE、E和DA都是100.0%(n=9)﹔柱切换(萃取）回收率(n=15):NE，98.3%;E，97.4%;DA，100.0%:内标物，105.0%。RSD (n=15):NE，2.0%;E，2.1%;DA，1.3%。

(4) 线性范围和检测限线性范围上限:2000nmol/1。定量限:E，5nmol/L (RSD为10%，n=10).

(5)说明﹐在pH=7的条件下儿茶酚胺不稳定，因此只能在进样前调节样品pH，但在EDTA和磷酸氢二钠介质中，样品可稳定至少30min.

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