【摘要】 定量分析是在设定的实验或数学方法的基础上,获得未知样品中各元素的准确浓度数据。

定量分析是在设定的实验或数学方法的基础上,获得未知样品中各元素的准确浓度数据。只有样品具有代表性和均匀性,定量分析获得的数据才可靠准确。

定量分析包括三个步骤:首先根据待测样品和元素及分析准确度要求,采用合适的制样方法,保证样品具有均匀和合适的粒度;其次通过实验,选取适合的测量条件,对样品中的元素进行有效激发和实验测量;最后运用一定的方法,获得净谱峰强度,并借助数学方法,定量计算分析物浓度。

获取谱峰净强度:获得待测元素的浓度的前提是准确测量出待分析元素的谱峰净强度。谱峰净强度等于谱峰强度减去背景,需要注意不能使用一种不含分析物的空白样测量背景并用于背景校正。当峰背比大于10时,背景影响较小,这时,最佳计数方式是谱峰计数时间要长于背景计数时间。当峰背比小于10时,背景影响较大,需要准确扣除。扣除背景的方法主如图1所示。

 

图1 单点法和两点法扣除背景

干扰校正:当样品中被测物存在分析谱线重叠时,可用比例法扣除干扰。对于复杂体系,需要通过解谱或拟合来消除干扰。

浓度计算:在扣除背景和干扰,获得分析元索的谱峰净强度后,即可在分析谱线强度与标样中分析组分的浓度间建立起强度-浓度定量分析方程。对于简单体系,例如可以忽略基体效应的薄样或一定条件下的微量元素分析,可以在谱峰净强度和浓度间建立简单的线性或二次方程(式1)。而对于复杂体系中的主、次、痕量元素分析,则需要进行基体校正,才能获得准确结果。

 

式1 线性和二次方程(分析物质量分数(w)与分析谱线净强度(I))

 

  • 卓尚军, 陶光仪, 殷之文,等. X射线荧光光谱定量分析中超轻元素的处理方法[J]. 化学学报, 1999, 57(12):4.
  • 张钧, 易晓明, 刘志新. X-射线荧光光谱定量分析矿物岩石中低量钙镁铝[J]. 精细化工中间体, 2003, 33(005):55-56.
  • 焦龙. "化学计量学方法在毛细管电泳与荧光光谱定量分析及中药质量控制中的应用研究." 西北大学(2008).

 

科学指南针为您提供材料测试,主要业务范围包括XPS,普通XRD,透射电子显微镜TEM,全自动比表面及孔隙度分析BET等测试。