【摘要】 对导热样品进行测量的主要问题是样品耦合和测量相变,这些问题对于PPMS上的所有热容测量都是常见的。

量子设计公司物理性能测量系统(PPMS)的商业可用性大大增加了对各种材料进行热容测量的机会。PPMS的功能使其成为进行低温热容测量的方便和有用的工具。

 

样品性能不同,其安装技术也互有差异。导热样品可以用导热油脂(通常为Apiezon N油脂)直接连接到安装平台上,以确保平台和样品之间的充分耦合。Lashley等人[1]报道称,如果在300 K以上测量样品,则优选更大的样品质量(接近100 mg)。然而,其他人认为没有理想的样品质量[2]

 

对导热样品进行测量的主要问题是样品耦合和测量相变,这些问题对于PPMS上的所有热容测量都是常见的。样品耦合值由PPMS提供,理想情况下应接近100%;如果它们下降到90%以下,则应重新安装样品并重新测量[1]。通过这种方式,样本耦合可以用作精度的近似估计器,以消除不准确的结果。

 

在此基础上,Marriott等人[3]开发了一种测量粉末样品热容的方法,方法是将其密封在差示扫描量热法(DSC)盘中,并将其与Apiezon N润滑脂混合,在这种方法中,首先在铝DSC盘上装载Apiezon N润滑脂,这将为粉末样品提供导热性。由于不同测量中锅和油脂的热容量不同,采用四步工艺:①进行附录测量;②测量锅和油脂;③进行第二次附录测量,将样品嵌入油脂中;④密封锅,并进行最终测量。

 

该方法的准确度在70 K以下为±3-5%,在70 K至300 K范围内为±1%。

 

[1] Lashley J C, Hundley M F, Migliori A, et al. Critical examination of heat capacity measurements made on a Quantum Design physical property measurement system[J]. Cryogenics, 2003, 43(6): 369-378.

[2] Kennedy C A, Stancescu M, Marriott R A, et al. Recommendations for accurate heat capacity measurements using a Quantum Design physical property measurement system[J]. Cryogenics, 2007, 47(2): 107-112.

[3] Marriott R A, Stancescu M, Kennedy C A, et al. Technique for determination of accurate heat capacities of volatile, powdered, or air-sensitive samples using relaxation calorimetry[J]. Review of Scientific Instruments, 2006, 77(9).