球差校正扫描透射电子显微镜-在表征金属和合金原子尺度的应用

鉴定和量化单个原子构型的性质是表征先进纳米材料的最终目标。现在，通过扫描透射电子显微镜(STEM)，包括电子能量损失光谱(EELS)和x射线能量色散光谱(XEDS)，特别是最近开发的球像差(Cs)校正器，进行这种最终表征。用于STEM的Cs校正器允许将电子探针尺寸细化到原子水平，同时保持与未校正探针相同的电流量；对于XEDS，Cs校正器不仅可以提高空间分辨率，还可以提高分析灵敏度^[1]。

在理海大学，有两种类型的Cs校正器可用:新开发的JEOL JEM-2200FS (200 keV) STEM/TEM与CEOS Cs校正系统和内置Ω型能量过滤器，以及VG HB 603 (300 keV) STEM与Nion Cs校正系统和Oxford INCA Si(Li) XEDS系统。前一种仪器在原子分辨率ADF-STEM成像模式下进行了EELS分析优化，后者主要用于高分辨率XEDS分析。

在这项研究中，两种Cs校正器都被应用于表征Ni基高温合金，该合金在γ基体中含有L1₂有序γ′沉淀。利用HB 603进行的初步XEDS分析表明，原子中的Ti成分是γ′析出物中Al成分的两倍^[1]。但析出相仍保持Ni₃Al型L1₂组织，而非Ni₃Ti型D0₂₄组织。这些结果表明，Ti原子优先占据b位，这与先前使用X射线的ALCHEMI方法的研究一致^[2]。

因此，使用Cs校正的STEM，合金元素甚至杂质元素的位置占用量可以直接在单个原子柱水平上确定，而不是像传统使用ALCHEMI那样通过对广泛区域的信息进行平均确定。最后，使用最先进的带有Cs校正器的STEM来实现原子柱-原子柱尺度的表征。

• Watanabe, Ackland, DW, et al. Improvements in the X-Ray Analytical Capabilities of a Scanning Transmission Electron Microscope by Spherical-Aberration Correction[J]. Microscopy and Microanalysis, 2006, 12(06): 515-526.
• Holmestad R, Zuo J M, Spence J C H,et al. Effect of Mn doping on charge density in γ-TiAl by quantitative convergent beam electron diffraction[J]. Philosophical Magazine A, 1995.

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