【摘要】 在实验室中,DLS或动态光散射通常被用作分析溶解的纳米颗粒或大分子的台式方法。

中子自旋回波光谱(NSE)具有最高的能量分辨率(<neV),可直接测量与时间有关的中间散射函数S(q,t),其中q表示动量传递。

 

中子自旋回波光谱是中子散射技术中最高的能量分辨率。NSE非常适合于研究软物质样品的动力学,例如溶液中的聚合物或蛋白质。

 

最近,它已被用于研究蛋白质动力学,并了解其在相应蛋白质功能中的作用。通常,相应生物样品的相对较高浓度为1至5wt。%是实现良好的信噪比所必需的。

 

这些高浓度增加了样品自发聚集(或聚集)的可能性,即分散颗粒相互粘连的聚集。通常,人们希望研究单体纳米颗粒,因此这种聚集是一个严重的问题。

 

因为NSE测量可能需要一天以上,样品聚集状态的变化导致不可靠的NSE数据。此外,聚集依赖于样品纯度和溶剂含氧量等多个参数,这些参数难以控制。

 

因此,在相同条件下制备的不同样品混合物的聚集性也不尽相同。为此,需要对样品进行微小时间尺度的现场监测,以检测形成的集料。

 

动态光散射是一种非常适合的方法,因为它对中子测量没有影响,并且允许用户在随后的时间间隔内获得有关样本聚集状态的信息性概述。

 

在实验室中,DLS或动态光散射通常被用作分析溶解的纳米颗粒或大分子的台式方法。它能够测量由布朗运动引起的溶解颗粒的扩散系数。

 

得到的扩散系数可以用来计算所谓的流体动力半径,这是一个测量硬球的大小,具有相同的扩散系数与溶解的颗粒。

 

由于适当溶解的样品颗粒和集料有不同的尺寸,也有不同的扩散系数,有可能区分颗粒和集料。

 

这种方法同样适用于由于瑞利散射定律而导致的低集料浓度,该定律指出散射光的强度与颗粒直径的六次方成正比。

 

因此,例如,Li等人使用DLS来表征蛋白质聚集。最近,Austin等人使用了一个商业化的多角度动态光散射装置,它配备了三个散射角来量化108-1014ml-1.6范围内的各种纳米颗粒浓度。

 

除了尺寸和浓度测量,DLS还可以进一步用于研究内部动力学和相互作用,例如,带电大分子的动力学或蛋白质之间的相互作用。

 

两种散射技术,NSE和DLS,都直接测量中间散射函数,并且在q-和时间范围方面具有互补性。

 

这一特点使得这两种技术在进一步的分析中结合使用具有吸引力,并且对于蛋白质动力学的研究特别有意思。

 

与异地DLS测量相比,原地DLS测量将为完全相同的样品提供数据,并保证与NSE测量相同的溶剂和温度条件。

 

原位DLS测量也结合小角度中子散射实验进行了,最近还在亨氏迈尔-莱布尼兹中心的J-NSE菲尼克斯光谱仪上成功地测试了一个提供一个散射角的实验装置。

 

同时,劳厄-朗之万研究所的自旋回波光谱仪IN15提供了一个允许以一个散射角进行原位DLS的样品变换器。

 

1.Vögl, L. Balacescu, O. Holderer, S. Pasini, S. Staringer, G. Brandl, V. Ossovyi, H. Feilbach, P. Müller-Buschbaum, A. M. Stadler, J. Fitter, T. E. Schrader; Multi-angle in situ dynamic light scattering at a neutron spin echo spectrometer. Rev. Sci. Instrum. 1 March 2023; 94 (3): 034106. https://doi.org/10.1063/5.0136367.