【摘要】 使用的方法是热重分析与热解吸/气相色谱/质谱联用(TG/TCT/GC/MS)和热重分析与红外联用(TGA/IR)。
酚醛树脂的特性及其应用领域[1,2]与其热性能相关。
树脂性能通常在凝胶点之前和之后进行控制,但多年来人们一直在对其热降解进行研究,以确定释放的气体的成分及其与制备酚醛树脂的条件的关系[3]。
该研究涉及酚醛树脂在受控气氛(惰性和氧化)下的热降解。其目的是表征热处理过程中释放的挥发性有机化合物 (VOC) 和无机化合物。
使用的方法是热重分析与热解吸/气相色谱/质谱联用(TG/TCT/GC/MS)和热重分析与红外联用(TGA/IR)。
热循环结束时,通过傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 和核磁共振(固态 13C NMR (CP/MAS))对残留物进行表征。
数据表明,交联树脂的合成条件、受控环境和降解热循环的温度都会影响循环结束时挥发性化合物和残留物的组成。
这些数据使我们能够提出这些树脂在氧化和惰性环境中的分解反应机制。
为了确定树脂的稳定性,我们检查了它们在受控气氛下的热降解情况。
释放的气态产物和降解残留物的结构表明它们取决于降解气氛、温度以及制备交联树脂的条件。
在惰性气氛中热降解时,会形成环状化合物(芳香族化合物、PAH等)和低分子量化合物(CO2、CO、H2O、HCOOH和MeOH)。
在氧化气氛中降解时,环状化合物可以忽略不计,而释放大量低分子量化合物。
两种大气中都会释放甲醛。第2循环制备的树脂释放的甲醛较少。
降解残留物的分析证明这些树脂在氧化气氛中高达300°C和在惰性气氛中高达380°C表现出良好的热稳定性。
1.Knop A. and Pilato L.A., “Phenolic Resins”, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, New York (1985)
2.Gardziella A., Pilato L.A. and Knop A., “Phenolic Resins”, Springer-Verlag Berlin Heidelberg, New York (1999)
3.Costa L., Montelera L.R.D., Camino G., Weil E.D. and Pearce E.M., Polymer Degradation and Stability, 56, (1997) 23
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