【摘要】 红外光谱简介：红外吸收光谱又称分子振动转动光谱。红外光谱最为广泛的应用在于对物质化学组成进行分析，可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，还可以依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

在做红外光谱（IR）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对IR不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

红外光谱简介：红外吸收光谱又称分子振动转动光谱。红外光谱最为广泛的应用在于对物质化学组成进行分析，可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，还可以依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

 

下面小编根据几个案例来介绍红外吸收光谱在科研中的应用。

 

案例1

 

（1） 题目及作者：

 

 

（2） 文献收录：Applied Catalysis B: Environmental

http://dx.doi.org/10.1016/j.apcatb.2015.08.041

 

（3） 摘要：

 

 

 

文献采用改进的多元醇方法合成了Pt/C，Rh/C，Pt-Rh/C，Pt-SnO2/C 与 Pt-Rh-SnO2/C几种电催化剂，并通过ICP-AES、XRD和TEM等设备对其进行了物理表征。随后在流动池系统的微分电化学质谱仪（DEMS）和原位傅里叶变换红外光谱（FT-IR）研究了电催化剂催化乙醇氧化反应（EOR）。DEMS和FT-IR的测试结果均表明，Rh、Pt和 SnO2

 

同时在催化剂中会增强EOR产物中CO2的选择性。FT-IR在实验中主要应用于检测CO2特征峰2343cm-1的存在。

 

（4） 测试仪器介绍：

 

The in situ FTIR experiments were performed using a Bruker Ver-tex 70 V spectrometer equipped with a mercury cadmium telluride (MCT) detector cooled with liquid nitrogen.

 

原位傅里叶变换红外光谱仪采用的是Bruker Vertex 70 V光谱仪，并配有液氮冷却系统的碲化汞镉探测器。

 

（5） 测试谱图：

 

 

 

Fig. 4. In situ infrared spectra recorded in 0.5 M H2SO4+ 0.1 M EtOH on (a) Pt/C, (b) Rh/C, (c) Pt-Rh/C, (d) Pt-SnO2/C and (e) Pt-Rh-SnO2/C at room temperature; Rref= 0.15 V vs. RHE. Potential range: E = 0.25 and 1.15 V vs. RHE; Potential step: E = 0.1 V.

 

 （6） 测试分析：

 

 

该文献采用原位红外光谱主要用于测量不同电位下，电催化反应时产物与原料的产出与消耗的情况。图1显示了几种电催化剂在0.5M H2SO4+1M EtOH条件下，E=0.25到1.25V与RHE电极连续反应所获得的FTIR反射光谱。向下（负）的谱带指的是 CaF2 棱镜和工作电极之间的薄层中的产物，而向上（正）的谱带代表着其他物种的消耗。位于红外光谱1640cm-1 的正带，属于水基H-O-H的弯曲模式；在约1200cm-1 处的宽正谱带是由于硫酸氢盐阴离子的双退化拉伸模式，这与之前在单晶和多晶电极上的发现一致；在1454cm-1 和1085cm-1 处的正谱带表明了随着电极电位的增加薄层中的乙醇随着反应耗尽，这两个波段分别对应乙醇的 CH2 和 CH3 振动；最后在中电位区域出现了一条1915cm-1 的宽正带，该谱带归属于非对称桥接的COB 。

 

图1中也可以观察到负的谱带，其中 2055cm-1 和 2343cm-1 分别归属于线性结合的COL 和 CO2 的生成；在1280cm-1，1400cm-1 和1715cm-1 处观察到的条带是水乙酸形成的特征，这些特征带分别是由于吸附 CH3COO-，-COOH和-CHO的C-O拉伸引起的O-H变形和C-O拉伸；乙醛特征带位于1355cm-1处（双带- CH3 对称变形），1120cm-1处（C-H摆动振动）和1715cm-1处。

 

案例2

 

（1） 题目及作者：

 

 

（2） 文献收录：Journal of Hazardous Materials

https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2018.10.035

 

（3） 摘要：

 

 

该文献用溶剂热法合成了立方钙钛矿（CaTiO3），并将其用于从水溶液中分离出U（Ⅵ）。结果表明，碳酸盐岩在pH＞6.0时，由于形成了碳酸铀酰络合物，抑制了U（Ⅵ）的螯合，U（Ⅵ）在钙钛矿上最大的螯合量为119.3mg/g（pH=5.5）。根据XPS分析，U（Ⅵ）和其氧化物的存在揭示了紫外线照射下钙钛矿对U（Ⅵ）的光催化还原作用，在碳酸盐存在下，光催化还原性能明显下降。根据EXAFS分析，U-Ti和U-U壳层的出现说明U（Ⅵ）是在钙钛矿的内球表面络合和还原析出。

 

（4） 测试仪器介绍：

 

The FT-IR spectra were obtained by using a FT-IR spectrophotometer (JASCO FTIR 410).

 

傅里叶红外变换光谱采用FT-IR分光光度计（JASCO FTIR 410）测定。

 

（5） 测试谱图：

 

 

Fig. 2 Characterization of perovskite: FT-IR spectra before and after sequestration of U(VI)

 

（6） 测试分析：

 

The FT-IR spectra of perovskite before and after U(VI) sequestration were shown in Fig. 1B.Major absorption bands at 3432 and 1630 cm−1could be belonged to OeH (hydroxyl groups) stretching vibration and HeOeH (bond water molecule) binding vibration, respectively. The absorption band at 1400 cm−1was attributed to the coexisted NO3−groups. The absorption band at 620 cm−1can be attributed to the Ti-O-Ti stretching vibration.

 

文献中红外光谱主要用于分析U（Ⅵ）螯合前后样品的基团变化。图2中，3432cm-1和1630cm-1吸收带分别属于羟基O-H的伸缩振动和H-O-H结合水分子的结合振动；1400cm-1处的吸收带是共存的NO3-基团；而620cm-1处的吸收带则为Ti-O-Ti的拉伸振动。

 

案例3

 

（1） 题目及作者：

 

 

（2） 文献收录：Applied Surface Science

http://dx.doi.org/10.1016/j.apsusc.2016.07.157

 

（3） 摘要：

 

 

 

文献采用较为廉价的共沉淀法合成了纳米羟基磷灰石功能化空位有序的磁赤铁矿（γ-Fe2O3）纳米颗粒。通过XRD观察到的超结构线，证明了在磁赤铁矿中含有有序空位。用FTIR、XPS和穆斯堡尔谱研究了柠檬酸羧基对 γ-Fe2O3 纳米粒子的吸附。

 

XPS结果表明，两个与氧有关的结合能是由 C6H8O7/γ-Fe2O3和 C6H8O7/Hap这些纳米材料表面强吸附的水分子引发的界面效应。XRD的Le Bail精修结果表明，纳米羟基磷灰石功能化前后材料均形成了晶化良好的纯四方磁赤铁矿。利用穆斯堡尔谱研究了纯 γ-Fe2O3 和功能化的纳米颗粒的超精细参数与温度的关系。

 

通过透射电镜观察到，纳米羟基磷灰石功能化前后材料形成了平均直径为12nm和16nm的准球形。磁性能表征的结果显示，功能化的 γ-Fe2O3 纳米颗粒的饱和磁化强度为12emu/g，阻塞温度为340K。

 

（4） 测试仪器介绍：

 

Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR) (Thermo Sci-entific Nicolet iS50, U.S.A.) measurements were performed in the transmission mode by using a resolution of 4 cm-1.

 

傅里叶变换红外光谱仪（Thermo Sci-entific Nicolet iS50, 美国）测量是在传输模式下进行的，分辨率为4cm-1。

 

（5） 测试谱图：

 

 

 

Fig. 3. (a) FT-IR spectra of citric acid-stabilized γ-Fe2O3nanoparticles, (b) singlenanoHAp, and (c) γ-Fe2O3functionalized with nanoHAp

 

（6） 测试分析：

 

 

文献中采用FTIR技术分析的结果为：因为 γ-Fe2O3 中存在 Fe3+-O拉伸形成的四面体配位，所以存在500到750cm-1的低波数区域；在1300-1700cm-1范围内，发现了与柠檬酸有关的羧基；在图3b和c中，561和602cm-1处的两个谱带属于(PO4)3-的三重简并弯曲模式；1027和1095cm-1处的谱带是由于HAp中的 (PO4)3-的三简并非对称拉伸模式引起的，其结构有轻微缺陷；由于(PO4)3-的非简并对称拉伸模式，966cm-1处的宽谱带移动到了956cm-1，还观察到约561和601cm-1处的特征峰；在1500和868cm-1附近的碳酸盐峰分别与不对称拉伸和非平面弯曲振动有关；此外，1095cm-1处的峰出现在了1117cm-1处则证实了HAp通过化学吸附在 γ-Fe2O3 的表面。

 

小 结

 

红外光谱图是用来推断化合物结构的，物质分析所得的红外光谱图反映出物质所含的官能团的种类以及其所处的化学环境，通过对特征谱和指纹区的分析可以确定化合物的结构。但红外光谱一般不用于测定混合物，如果知道混合物的大致成分，可以利用紫外分光光度法或者高效液相色谱法来确定混合物中各成分的含量，想要确定元素的种类则要借助质谱分析。它的主要特点有，信噪比高、重现性好、扫描速度快。

 

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