能量色散X射线荧光光谱仪测定生物样品中的硒

硒既是一种营养素，也是一种毒素。硒，尤其是有机硒，是人类营养的核心成分。因此，测量生物样品中的硒非常重要。传统 XRF 的有限灵敏度阻碍了其在生物样品中的广泛应用。在这里，我们描述了使用高能（100 kV，600 W）线偏振光束能量色散 X 射线荧光光谱（EDXRF）与三维光学设计相结合来确定 0.1–5.1 µg g 1 水平生物样品中的硒。彻底研究了各种实验参数（例如施加电压、采集时间、辅助目标和各种滤波器）的影响。与传统 XRF 相比，通过高能（100 kV，600 W）线偏振光束能量色散 X 射线荧光光谱法对生物样品中硒的检测限降低了一个数量级，并发现为0.1微克/克。据我们所知，这是第一份描述生物样品中 Se 的 EDXRF 测量的报告，对营养和分析化学界具有重要意义。

Fig. 1. The scheme of the three-dimensional geometrical optics system in the Epsilon 5【1】

生物样品主要由C、N、H、O等组成，这会导致管内初级辐射的显着散射。生物样本的高背景也是由于有机基质对 X 射线源的高二次散射造成的。因此，一般X射线荧光光谱法的灵敏度不足以测定生物样品中的Se含量。为了解决这个问题，我们在Epsilon 5仪器中采用了三维几何光学系统——这里，光学路径不是平面的，而是由两个相互垂直的平面组成（见图1）。

Fig. 2. The SeKα spectrum excited by Al2O3 Barkla target and its interferences【1】

对于W靶，来自二次靶的WLγ1和来自X射线管阳极特征X射线的散射线严重地影响了Se谱。当使用巴克拉靶Al_2O_3和B_4C时，从试管中发射的WL-γ_1强烈分散在Al_2O_3和B_4C上，这严重干扰了Se的分析。Brkα的能量(11.907 keV)略高于Sekα线的能量(11.22keV)，但Se被BR拖尾，Brkα线干扰了Se的分析(见图2)。因此，使用巴克拉靶的Al_2O_3和B_4C，二次靶的W和KBr被丢弃。钼靶的峰本底比低于锆靶。因此，纯金属锆被用作二次靶。

使用高压压制粉末颗粒技术和 EDXRF 来测量生物样品中的硒。这是XRF样品制备的重大技术突破。并且测量性能得到了显着提高。我们使用三维几何光学系统来减少 X 射线管主光谱散射和样本二次散射辐射产生的高背景。可以准确测定 0.1 至 5.1 μg/g 的 Se 浓度。生物样品中硒的检测限为0.1 μg/g（测量时间为1000 s），比传统XRF（Paltridge et al, 2012）105 s的测量时间低一个数量级。据我们所知，这是第一份使用 EDXRF 测量食品样品中硒的报告。

这种方法快速且非常灵敏。相对于需要完全水性或溶解样品的竞争技术，EDXRF 可以使用真实世界的样品，只需进行少量的样品制备。此外，由于分析时间相对较短，因此该方法可用于食品的在线分析，以防止有毒物质过量或不足。未来的工作将在包括新鲜杂货在内的现实样本中利用该系统

【1】Xiaoli Li, Zhaoshui Yu,Determination of selenium in biological samples with an energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometer,Applied Radiation and Isotopes,Volume 111, 2016,Pages 45-49,

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