【摘要】 在扫描电镜形成的年代，即20世纪50年代末和70年代，该方法的先驱们进行了大量工作，以了解电子-样品相互作用的物理性质，作为显微镜和样品参数的函数。

扫描电子显微镜（SEM）中使用低电子束加速电压来限制光束在样品中的传播，这会导致空间分辨率的损失。由于电子枪的亮度在较低的加速电压下会迅速降低，因此在约5kV的加速电压以下，较低亮度的热离子电子枪是不可行的。只有场发射枪（FEG）才能提供足够强的束流，以在低加速电压SEM中产生可接受的信噪比。幸运的是，近年来，FEG变得更实惠，也更用户友好，使更多的科学家能够使用配备FEG的SEM，并利用低电压扫描电子显微镜。

 

在扫描电镜形成的年代，即20世纪50年代末和70年代，该方法的先驱们进行了大量工作，以了解电子-样品相互作用的物理性质，作为显微镜和样品参数的函数。SEM图像形成中涉及的两个重要物理实体是δ，即二次电子（SE）产率，即每个电子束撞击样品产生的二次电子的数量，以及η，即反向散射电子（BSE）产率，或每个电子撞击样品产生的反向散射电子的数量。大多数开拓者可用的技术使他们能够进行低至5千伏的测量，即使在最新的教科书中，如Goldstein等人的教科书，也仍然引用了他们的数据，通常在5-30千伏的电压范围内。

 

这些数据表明，δ和η与电子束加速电压（BAV）无关，η随着原子序数Z的增加而增加，当使用BSE探测器记录由不同原子域制成的样品的显微照片时，可以获得Z对比度。随着FEG的出现，很明显，在低BAV下，光束-样本相互作用的物理性质大不相同。事实证明，Reimer的开创性工作[1]证明在5 kV以下，η是BAV的函数，该函数取决于元件和实际使用的BAV。在许多情况下，η随电压增加，但在某些情况下，例如对于低原子序数元素，如碳，在低BAV下，产率实际上随电压降低。

 

在这种情况下，如果样本电流为零，则（1）中的最后一项也为零，并且不会发生样本充电。Joy[2,3]对这种效应进行了广泛的研究，他计算了ηδ+与BAV的关系曲线，并表明对于大多数非导体，该曲线随着BAV而上升，经过一个最大值，然后下降。在这样做的过程中，每个这样的曲线都有两个点，E1和E2，其中满足等式（2）（图1）。如果在这些点上工作，则不会对不导电的试样进行充电。Joy列出了大量材料的E1和E2值。对于许多材料，E2在1kV的数量级，而E1在几十伏的数量级。在实践中，人们通过反复试验来寻找他的样本的E2，直到视觉上找到充电条件。由于E2值非常低，因此该方法只能用于配备FEG的SEM。它对低温扫描电镜也非常有用。

 

图1 作为BAV函数的二次电子和反向散射电子的总产额发射的示意图

 

众所周知，碳纳米管具有特殊的性质，包括高电导率[21]。因此，为了研究导体/绝缘体系统，我们使用碳纳米管作为导电材料，并改变绝缘体介质。首先，我们展示了在室温下沉积在载玻片上的CNT膜。我们使用蔡司探测器，该探测器仅收集二次电子（SE），同时将BAV从0.5 kV更改为4 kV。我们将样品工作距离（WD）保持在3.5 mm。为每张显微照片调整显微照片的亮度和对比度。作为BAV的函数，薄CNT膜显示出CNT和玻璃之间的对比度反转（图2a-c）。在0.5千伏时（图2a），玻璃看起来很暗，上面有看起来更亮的CNT。

 

在2千伏时，玻璃表面变得更亮，玻璃和CNTs（图2b）。BAV进一步增加到3kV，导致现在看起来明亮的玻璃和看起来黑暗的CNT之间的对比度反转（图2c）。还应注意，在后者中，CNT看起来比在较低电压下厚得多。这可能是玻璃基板负电荷的结果，其在CNT上感应的正电荷和玻璃上的负电荷之间感应电场。图2d-f显示了密度更大的CNT膜区域的BAV系列，其中玻璃支撑体几乎被完全覆盖，使其实际上是一个导电样品，其域之间几乎没有对比。在0.5kV和2kV的BAV下，当玻璃的对比度从暗变亮（箭头）时，我们注意到CNT相对于玻璃的对比几乎相同，并且在3kV下，密度更大的CNT膜没有显示出在开放CNT网络的情况下看到的对比度反转（图2c对比图2f）。

 

图2 用蔡司Inlens检测器获得的载玻片上的BAV系列CNTs膜的SEM显微照片

 

[1] L. Reimer, Scanning Electron Microsocpy, Springer Verlag, Heidelberg, 1998.

[2] J.H. Butler, D.C. Joy, G.F. Bradley, S.J. Krause, Low-voltage scanning electron microscopy of polymers, Polymer 36 (1995) 1781–1790.

[3] Y. Lin, D.C. Joy, A new examination of secondary electron yield data, Surf. Interface Anal. 37 (2005) 895–900.

 

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