【摘要】 原位 TEM 实验还证明，在高温下保持足够的时间，g 相倾向于转变为稳定的 d 相

本根据泡罩样品的电子衍射图，选择单一 d 相氢化物，特别是用 TEM 研究 d 相氢化物的相变。在快速冷却条件下，单个d-氢化物转变为具有d和g-氢化物相的异质超细层状结构。然而，Zr-H相图中d相域周围尚未报道从d-氢化物到g氢化物的相变，因此，我们认为g-氢化物也能够在d相域中产生如在 a+d 相域中。原位 TEM 实验还证明，在高温下保持足够的时间，g 相倾向于转变为稳定的 d 相

图1. (a) 加热后的电子衍射图； (b) (a)中所示的d型和g型氢化物的重叠衍射图的索引； (c) (a)的放大图像显示衍射图案，包含d和g氢化物的衍射图案； (dee) 分别用 g-氢化物和 d 氢化物的衍射点获得的暗场 (DF) TEM 图像； (f) 具有 g 和 d-氢化物区域的氢化物泡的整体图像。【1】

 

图2. Zr-H相图。【1】

 

已知g相（P 42/n，a ¼ 4.589 Å，c ¼ 4.948 Å，Vol. ¼ 104.06 Å 3 ）是d相（Fm - 3m，a ¼ 4.768 Å，第 1/4 108.39 Å 3 ) 。已报道的 d 相和 g 相氢化物之间的主要区别在于每个相四面体位置上氢原子的有序程度。

 

氢原子在 g 相中占据交替 (110) 平面上的四面体位点，而在 d 相中，四个氢原子随机占据四方位点。由于氢化物相之间的晶格常数差异较小，d相和g相以相同的晶体取向存在是可以接受的（如图1（aeb）所示）。然而，相的晶格间距之间的差异在图1（c）所示的高折射率衍射点中很突出。通过选择图1(c) 中相的每个点，在暗场 (DF) TEM 图像中（分别为图1(d) 和 (e)）。

 

然后，具有 d 和 g 氢化物相的 Zr 泡的整体图像（图1（f））代表了具有超细层状结构的两相形式。在此状态下，g-氢化物层的面积与d-氢化物的面积大致相容，这表明在快速冷却过程中大部分体积分数的d-氢化物转化为g-氢化物。然而，在 d 相域中，d-氢化物向 g 氢化物的转变尚未见报道，因此，我们认为 g-氢化物能够在 d 相域以及 a+d 相域中生成。如图2所示。尽管对g-氢化物的稳定性存在争议，但g-氢化物和z-氢化物在所提出的Zr-H相图中用括号形式表示，以强调新出现的g-氢化物，如图所示如图1(f)所示。

 

在本研究中，使用 TEM 对 Zircloy-4 包壳中的氢化物气泡进行了物相识别和转变的微观结构分析。为了阐明具体的转变，使用泡罩样品的电子衍射图案选择单个 d 相域。原位加热 TEM 实验表明，富氢 Zr-H 体系（氢化物泡）中的一部分 d 相可以在快速冷却条件下转变为g相，具有g和d相的层状层状结构。此外，在高（~400℃）下保持足够的时间，g相往往会转变为稳定的d相。

 

【1】ung-Dae Kim, Ju-Seong Kim, Jonghun Yoon, Phase analysis of hydride blister in zirconium alloy,Journal of Alloys and Compounds,Volume 735,2018,Pages 2007-2011,ISSN 0925-8388,

 

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