【摘要】 通过电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 测量可萃取金属含量，并对所有研究元素通过这三种方法在每个馏分中获得的结果进行统计比较。

常规超声波浴和微波炉，最终用于欧洲标准、测量和测试 (S, M & T) 计划（前身为参考局 (BCR)）提出的三阶段顺序萃取程序，用于 Cd、Cr、Cu、Ni 和 Zn 的操作定义形态分析。传统的 BCR三阶段顺序萃取程序在每个阶段都进行了修改，应用超声波或微波设备，以缩短所有三个步骤中所需的 16 小时摇晃时间。实验测试和操作参数优化是在 ISPRA 联合研究中心 (JRC) 制备的高度均质的河口沉积物标准物质 (RM S7) 上进行的。

 

通过电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 测量可萃取金属含量，并对所有研究元素通过这三种方法在每个馏分中获得的结果进行统计比较。最后，通过对 BCR 601 的分析，比较了传统和新开发的替代提取方法，BCR 601 已通过三步 BCR 顺序提取程序认证。根据对结果的统计评估，所提出的加速顺序提取方法是传统摇动提取的有效替代方案，提取时间大大缩短。

图 1 在优化超声波萃取程序（分别为 a–c）和微波萃取程序（分别为 d–f）中使用六组不同参数在步骤 A、B 和 C 中获得的 Cd 回收率（以 mg/ kg 表示），与经典 BCR 三步程序获得的目标值进行比较【1】

 

所提出的两种省时方法采用了所有常规实验室中都可以找到的简单设备。通过优化提取时间和功率，超声波提取获得的回收率值接近传统 BCR 方法为 RM S7 和 BCR 601 设定的目标值。在这两种情况下，几乎所有超声波提取获得的结果（15 个中的 11 个）在统计上都与目标值相当。

 

微波提取的结果不太令人满意；特别是，对于这两种材料，只有 15 个案例中的 8 个获得了统计上相当的结果。

 

总的来说，比较超声波浴和微波方法，可以说，从分析的角度来看，最佳超声波方法比微波方法提供更准确的结果。在微波方法的开发中，由于时间和能量的增加而导致的温度升高以及提取第一分钟后材料沉降，阻碍了传统 BCR 程序的正确应用。

 

最后，从环境角度来看，可以得出结论，所提出的两种程序可被视为传统 BCR 程序的有效替代方案，从而获得可比的结果，并且样品制备时间显著减少（1 天而不是 4 天）。

 

[1] Ipolyi I, Brunori C, Cremisini C, et al. Evaluation of performance of time-saving extraction devices in the BCR three-step sequential extraction procedure[J]. Journal of Environmental Monitoring, 2002, 4(4): 541-548.

 

环境检测是科学指南针旗下综合性的检测技术服务平台，实验室分布南京、北京、上海、青岛等全国30余个城市，测试项目齐全包括但不限于常规理化项目、LCMS、GCMS、同位素、单糖组成、DOM（FT- ICR- MS）、水土抗生素等。其中环境实验室总部坐落于南京市，已取得检验检测机构资质认定CMA证书，国家标准、行业标准，一应俱全。此外，我们还拥有一批技术过硬、科研水平深厚的专业团队，为您提供全面、专业、高质量的环境检测服务。

 

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。