运用导热系数仪测量小尺寸绝缘样品的方法

如今，能源的高效利用是我们社会关注的主要问题之一。所有部门都需要对能源使用进行有效管理，但根据欧盟委员会的说法，未来几十年的主要挑战将在建筑物中。

全球三分之一以上的能源消耗用于建筑，其中50%以上用于加热室内空间。大部分热量通过墙壁、天花板和地板流失。因此，需要足够的隔热来减少热损失，从而减少能源消耗。改进的隔热材料将节省资金，还将显著减少与能源生产相关的二氧化碳排放。

这样，寻找具有增强绝缘性能的新材料成为一项强制性任务，该领域的重要研究正在进行中。然而，大多数实验室规模的研究都导致了难以表征的隔热样品的小样品的生产，如以下段落所述。

当测量热导率时，可以根据方程（1）的求解方式来区分瞬态技术和稳态技术。一方面，在瞬态或非稳态方法中，整个样品的温度分布随时间变化。

在这种情况下，求解热传导方程更为复杂，因为它涉及一个与时间相关的热流方程^[1]。这些技术的一个有趣的优点是可以在小样本中进行测量；然而，这些方法对隔热材料的准确性尚不清楚。

例如，Zheng等人^[2]的工作中，证明了需要复杂的计算来将TPS数据拟合到稳态技术中获得的更真实的值。另一方面，在稳态方法中，建立了不随时间演变的温差；因此，简化了数学，将传热问题转化为一维问题。当通过样品的热通量恒定时，即样品每个点的温度不会随时间变化时，即达到稳态条件（见图1）。

图1 在温度T₁和T₂下两个源之间的热传递的稳态条件图，在实验期间，在厚度为d的样品上保持恒定

使用型号为FOX 314的热流量计进行热导率测量，其根据ASTM C518和ISO 8301进行测量。使用尺寸为300×300×15cm3（宽×长×厚）的样品。对于测量，将样品放置在两个板之间，促进材料厚度的温度梯度（图2a）。

测量在10、20、30和40℃下进行。在任何情况下，温度梯度（ΔT）都设置为20°C（即，对于10℃的测量，温度从上部等温板的0℃上升到下部等温板的20℃）。FOX 314热通量传感器的有效面积为100×100 mm²，绝对热导率精度为2%。

在这项工作的测量中，商用热流量计执行512秒的循环，并计算每个循环的平均热导率。2-3次循环后达到稳态条件（即电导率不随时间变化）。一旦达到稳态条件，商用热流量计将执行8个额外的循环（由用户设置）。

最后，根据最后3个循环（由用户设置）计算平均热导率和标准偏差。精确地说，请注意，一旦达到稳态条件，每个循环提供的热导率值几乎相同。使用外部传感器的测量是使用以下方法进行的。

首先，将300×300×15mm3的样品放置在商用热流计的两个板之间。如图2a所示，在这种情况下，两个尺寸为300×300 mm2的橡胶片（厚度1.5mm）放置在样品和板之间，以使传感器记录的热通量的波动最小化。传感器位于样品和上部橡胶件之间，位于样品表面的中间。

此外，使用两个热电偶来监测样品两侧的温度。为了测量小样品的热导率（样品面积<热流计热通量传感器面积），使用PUR掩模填充剩余空间以避免对流（图2b）。

图2 测定热导率的测量程序方案。使用：300×300mm2样品的商用热流量计；b耦合到用于300×300mm2样品的商用热流量计的外部传感器；c是连接到商用热流计的外部传感器，用于尺寸<100×100mm²的样品

[1] Kraemer D, Chen G. A simple differential steady-state method to measure the thermal conductivity of solid bulk materials with high accuracy. Rev Sci Instrum. 2014.

[2] Zheng Q, Kaur S, Dames C, Prasher RS. Analysis and improvement of the hot disk transient plane source method for low thermal conductivity materials. Int J Heat Mass Transf. 2020;151: 119331.

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