【摘要】 将粉体样品装在 U 型管内,通入一定比例的载气(He)和吸附质气体(N2)的混合气体,待混合气体流过样品后,根据吸附前后气体浓度变化,得到待测样品吸附量。
动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。科学指南针检测平台工作人员将两种方法做比较,发现动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。
动态色谱法和静态色谱法的对比
动态色谱法 | 静态容量法 | |
测试原理 |
将粉体样品装在 U 型管内,通入一定比例的载气(He)和吸附质气体(N2)的混合气体,待混合气体流过样品后,根据吸附前后气体浓度变化,得到待测样品吸附量。 |
将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。 |
测试功能 | 比表面 | 比表面,孔径分布 |
吸附质 | 氮气 | 气体 |
优缺点 |
优点是:分析速度快,准确度好,分辨率高,尤其针对中小比表面样品,如电池材料、有机材料、金属粉体等,比表面分析下限低,重复性高。 缺点是:由于分压范围低、不能测试真正的脱附等温线等限制,不适合做孔径分析。 |
优点是:适合比表面及孔径分析,尤其对中大比表面和孔隙发达的样品分辨率、准确度高,适合催化剂、分子筛等多孔、比表面较大样品的比表面及孔径分布分析测试。 缺点是:由于定量依赖于气体状态方程,故对于蒸汽吸附的定量准确度低,不适合做蒸汽吸附。 |
测试范围 |
分压:5%~95%,对应孔径范围 1.29-50nm,比表面 0.01m2/g 以上 |
分压:0.0001% ~ 99.6%,对应孔径范围 0.35-500nm,比表面 0.01m2/g 以上 |
测试耗时 |
参比法比表面,15min/3 个样品;单点BET比表面20-30min/4个样品;5 点 BET 比表面约 120min/4 个样品。 |
单个分压点约 3-10min;5 点 BET 比表面约 20-40min;40 个吸附脱附点约 3-10 小时。 |
等温线类型 | 吸附等温线 | 吸附等温线、脱附等温线 |
是否需要抽真空 |
是 | 是 |
通用性 |
动态法仅国内采用,国外基本不用 |
静态容量法国际通用 |
平衡模式 | 流动态的相对平衡 | 一定体积内的静态平衡 |
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