压汞测试

1.压汞测试原理

压汞法利用了汞在大多数材料表面的非浸润性，因此，需要压力迫使汞进入材料的内部孔隙。随着静压的增加，汞的孔径减小，如Washburn方程所述：

γ代表汞的表面张力，θ代表固体样品与汞的接触角。一般情况下可以直接使用140°。如果调整了接触角的值，应该记录下来。大多数压汞仪能够将压力从0.2增加到60000psi(即0.002到400 MPa)，该技术能够覆盖从3.2 nm到1.0mm的孔径范围。关于MIP曲线解释和分析的更多细节可以在2012年IUPAC关于液体侵入的技术报告中找到^[1]。

2.安全原则

吸入汞蒸汽会引起各种严重的医疗问题。因此，职业安全与健康管理局(OSHA)公布了空气中汞蒸气的允许接触限值(PEL) 是0.1mg/m³ 。美国国家职业安全与健康研究所(NIOSH)以每天工作10小时、每周工作40小时作为时间加权平均值，公布的推荐暴露限值(REL)为0.05mg/m^3[1]。建议用户同时检查当地和国家的法规。由于汞在室温下的蒸汽压较低，IUPAC建议，用户遵循以下指南，保证工作条件的安全。

2.1仪器的位置

使用汞进行任何操作都需要适当的通风。因此，压汞仪应该放置在连有排气管的通风橱内，或者放置在一个单独的房间并保持适当的通风。

仪器应同时提供安东帕康塔的PoreMaster压汞仪的设计以安全为首要考虑因素，主要防泄漏和蒸汽密封的装置安装在仪器内置柜中，其次，在仪器与工作台之间设计了一个泄漏盘，起到二次密封的作用。应尽量减少仪器周围的人员来往。在汞测试区外的室内范围放置一块防粘垫，以便使用者在离开时踩上去，减少汞的传播。

2.2个人防护装备

操作人员应戴防护手套，如乳胶或丁腈橡胶手套、护目镜和防护服，以防止眼睛和皮肤暴露。清理油污时佩戴防毒面具，但日常使用时并不需要。

如果你接触到汞，请遵循以下说明：

如果水汞接触眼睛，立即用大量水冲洗眼睛至少15分钟。立即寻求医疗救助。

如果意外摄入，请立即用清水漱口并立即就医。

如果在火灾中吸入烟雾，请立即远离火源，寻找新鲜空气并寻求医疗救助。

在正常工作条件下，不应达到接触极限。发生泄漏后，检查用户暴露是否超过监测指标。即使没有泄漏，也应至少每年监测一次。

2.3汞处理和泄漏清理

汞必须在密闭容器中长期储存或油封以防止其挥发，并在通风良好的房间中使用，以避免长期接触汞蒸气。如果未使用整瓶汞，则应将瓶子拧紧并储存在通风良好的地方（通风柜）的密封塑料袋中。

在汞溢出托盘上工作时必须特别小心，以避免汞溢出。如果发生任何汞泄漏，应立即使用特定于汞清洁的程序进行清洁。

向Poresmaster的汞储存池中注入汞时，应小心转移瓶中的汞，不要使其飞溅。除注汞外，应始终盖上汞储池。Poresmaster的低压部分可自动将汞注入样品管。进汞后，转移样品管时必须非常小心，开口端垂直向上，以防汞溢出。如果暂时不测量样品，则将其放在高烧杯中，将烧杯放在防溢托盘中，并密封毛细管末端以供使用。Poremaster有一个内置装置来容纳溢出的液体，以控制内部汞泄漏。一旦在压汞仪的内部管路外或样品管外出现汞溢出现象，就必须立即清洗。

分析后，样品管中有废汞和汞污染样品。两者都必须处理掉（样品不能重复使用）。处理样品时要小心，因为上面有液压油。小心地从仪器上取下样品管，并将其放置在底部装有液压油的托盘或烧杯中。小心地将所有物品转移到汞处理区，最好放在通风柜中。

要拆卸样品管的话，在通风橱内，将使用过的样品管提起并倒过来，将其开口尖端对准合适的废汞储罐。使用提供的旋转扳手将样品管连接组件处拧松，小心地将管连接组件移到一边让空气进入样品管。多余的汞将通过管颈流出并进入“废汞”瓶中。一旦样品管中的汞流尽，管中仍有被污染的样品以及一些残留汞。用异丙醇冲洗样品管将样品除去。被污染的样品应该与废汞分开处理，因为废汞可以回收利用。

一旦发生汞泄漏，可以用汞泄漏清理工具包处理。明显的汞滴应该用专门的汞真空吸尘器吸掉。“汞吸收粉”适用于溢出区。这种粉末可以和任何残留的汞混合起来，继而用真空吸尘器吸掉。最后，使用汞指示粉检查是否有残留的汞蒸汽污染，如果指示粉显示汞仍然存在，就继续重复清洁。

3.汞处理和回收

用过的汞应该回收，您可以将废汞送到当地专门回收汞的公司或者机构。使用正确方法重新蒸馏后的汞可以再次用于压汞仪实验。

被汞污染的样品、手套、纸巾等废弃物应按当地规定处理，找到并联系当地的危险废物处理公司，清除并焚烧这些废物。

4.结论

压汞仪仍然是表征大孔材料的首选和推荐技术。安全使用和操作仪器以及汞处理应该是实验室的首要任务。希望您能将这些注意事项纳入到您的研究所或实验室的安全规程中。

安东帕康塔压汞仪：

5.参考文献

1. J. Rouquerol, G. Baron, R. Denoyel, H. Giesche, J. Groen, P. Klobes, P. Levitz, A.V. Neimark, S. Rigby, R. Skudas, K. Sing, M. Thommes, K. Unger. Pure Appl. Chem. 84, 107-136 (2012).

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