离子色谱的基本原理

离子色谱仪主要包括由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、和数据处理系统等组成。

1、淋洗液系统：

离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式，主要用于阴离子和阳离子的分析。

常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等，常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。

淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性，在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置，可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤，如CO2和H2O等。

2、检测系统：

离子色谱最基本和常用的检测器是电导检测器，其次是安培检测器。

(1)电导检测器：

电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器，主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。

双极脉冲检测器：

在流路上设置两个电极，通过施加脉冲电压，在合适的时间读取电流，进行放大和显示。

容易受到电极极化和双电层的影响。

四极电导检测器：

在流路上设置四个电极，在电路设计中维持两测量电极间电压恒定，不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响，具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。

五极电导检测器：

在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极，极大提高了测量稳定性，在高背景电导下仍能获得极低的噪声，具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。

(2)安培检测器：

安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。

直流安培检测模式：

主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。

脉冲安培检测模式：

主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。

不可检测硫的氧化物。

积分脉冲安培检测模式：

为脉冲安培检测的升级检测模式，适用于检测脉冲安培检测的物质。

3、离子色谱仪色谱泵系统：

(1)材质：

离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液，与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头，腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20MPa)。

(2)类型：

单柱塞泵

双柱塞泵：

1)串联双柱塞泵

2)并联双柱塞泵

3)压力脉动消除方式：

电子脉动抑制

脉冲阻尼器

4、离子色谱仪流路系统：

采用色谱专用管路、接头及其它连接部件，保证全塑无污染溶出，保证材料的可靠性和使用寿命。

材料有PEEK管(高压区)、PTFE管、硅胶管(气路或废液用)、各种接头和连接配件。

5、分离系统：

分离系统是离子色谱的重要部件，也是主要耗材。

(1)预柱：

又称在线过滤器，PEEK材质，主要作用是保证去除颗粒杂质。

(2)保护柱：

保护柱与分析柱填料相同，消除样品中可能损坏分析柱填料的杂质。如果不一致，会导致死体积增大、峰扩散和分离度差等。

(3)分析柱：

有效分离样品组分。

5、化学抑制系统：

抑制系统是离子色谱的核心部件之一，主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到离子色谱的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。

(1)柱-胶抑制：

采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制，不同的抑制柱交替使用，属于间歇式抑制。

(2)离子交换膜抑制：

采用离子交换膜，利用离子浓度渗透的原理进行抑制。

需要配制硫酸再生液，系统需要配置氮气或动力装置。

(3)电解自再生膜抑制：

利用电解水产生媒介离子和离子配合离子交换膜进行抑制(zui佳选择)。

6、离子色谱仪进样系统：

进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。

(1)进样阀：

材质：

与色谱泵类似，选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。

类型：

1)手动进样阀：进样一致性靠人，系统集成性差。

2)电动进样阀：进样一致性较好，系统集成性高。

2.自动进样器：

进样一致性zui好，系统集成性zui好。

7、数据处理系统：

完成数据处理，联通仪器。

3.离子色谱仪的工作流程

高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器。抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低，然后将流动出物导入电导池，检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵，因此仪器结构相对比较简单，价格也相对比较便宜。

4.离子色谱仪的基本操作步骤

1.启动前准备：打开实验室空调，根据样品的试验条件和色谱柱的条件配置所需的洗脱液和再生液。

2.开机：依次打开打印机和电脑，进入操作系统；打开氮气瓶主阀，将气瓶减压阀分压表指针调至0.2MPa左右，然后将色谱主机上减压表指针调至5psi左右，确认离子色谱仪与计算机数据线连接正常，打开离子色谱仪主机电源；点击开始、程序、chromeleon、severmonitor，双击桌面上的工作站程序，双击安装目录下的离子色谱操作控制面板；打开操作控制面板后，选择连接，将软件与离子色谱仪连接，打开泵头废液阀，清除泵和管路中的气泡，关闭泵头废液阀，启动泵，启动仪器，检查基线，基线稳定后注入样品进行分析

3.样品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立样品清单文件；将样品加入自动进样器或手动进样器；启动样本表；如为手动进样，按系统提示逐一进样分析。

4.数据处理：建立标准曲线；打印标准曲线；打印待测样品分析报告5.关机：关闭泵，关闭操作软件；关闭离子色谱主机电源；关闭氮气瓶主阀，减压表降压；关闭计算机、显示器和打印机。

 免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。