贝士德-程序升温化学吸附分析仪TPD

贝士德仪器发展成就：

◆ 为北京市“专精特新”企业，连续13年获得国家高新技术企业认证。

◆ 连续9年通过ISO9001质量标准体系和CE认证；

◆ 发明专利15项，实用新型专利62项；

◆ 获得市科委和国家科技部中小企业创新基金支持；

◆ 计量与检测证书18项；

◆ 获得北京市新技术新产品证书6项；

◆ 北京市科委组织的国产真密度仪验证与评价项目承担单位；

◆ 参与国家标准《精细陶瓷—陶瓷粉末比表面积测试方法 BET 法》制定；

◆ 参与国家标准《骨架密度的测量 气体体积置换法》的起草与制定；

◆ 参与国家标准《膜孔径测试 气体渗透法》的起草与制定；

◆ 贝士德仪器测试数据被国际知名期刊Science、Nature Chemistry、Advance Materials、JACS、Angew、Nano Energy、ACS Nano、CEJ等引用的论文数量达到近百篇； 

程序升温测试简介：

TPD：主要用来研究催化剂表面吸附中心的类型和数量 常规气氛：NH₃，CO₂，O₂，H₂，CO（常规都是10%混合气），常规条件测到800℃

TPR：主要用来研究活性组分、助剂及载体之间的相互作用力；催化剂的还原性质；各种催化效应（氢溢流现象、协同效应及合金化效应等）；常规气氛：H₂，CO（常规都是10%混合气），常规条件测到800℃

TPO：主要活性金属比表面积以及催化剂失活和再生等；O₂（常规都是10%混合气）

脉冲：主要测金属的分散度情况；常规气氛：CO、H₂

仪器检测器：TCD，质谱

TPD用来测量某固体酸碱的强度和数量。例如：碱性气体在酸性中心上吸附时，吸附在强酸中心上的比吸附在弱酸中心上的稳定，也更难脱附，提高温度可令其从酸性中心上脱附，而那些在弱酸中心上的将首先脱附，因此测定在不同温度下脱附的吸附碱相对量可测定酸中心强度，而脱附的碱性气体的量也就对应其酸量。常用的碱性气体有氨气，常用的酸性气体用CO₂；

TPR常应用于表征负载型金属或过渡金属氧化物催化剂，对TPR结果进行分析可以获得金属与载体的相互作用，金属的价态和是否形成合金等方面的信息。当负载的金属的价态，聚集状态，与载体的作用发生改变的时候，其还原温度，还原后的价态将会发生改变，如果能测出程序升温还原过程中氢气的消耗量，还原温度等，就能得到负载金属的一些状态参数。通入氢气或氢气与惰性气体混合气。

TPD或者TPR定量方法大致如下（不是唯一标准）：可以通过注射一定量的氨气或氢气来建立峰面积与气体摩尔数的标准曲线的，然后利用这个标准曲线通过样品的峰面积反推得到样品表面吸附气体的量来定量。

脉冲测分散度：测试时候只吸附没有脱附；每次脉冲都是固定的量，比如是0.5ml，常温常压下，一般的材料物理吸附可以忽略；看脉冲多少次能吸附饱和，每次吸附的量都可以计算，然后根据暴露的一个金属原子吸附固定个氢原子（参考文献），来进行计算样品待测金属元素分散度（需要告知准确的金属含量）。但是如果样品负载不同的贵金属，没法区分元素测出不同金属的分散度。