同步辐射X射线吸收谱 XAFS
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项目简介
同步辐射吸收谱(XAFS)可以分为三个部分,边前区(Pre-edge)、近边区(XANES)和扩展边(EXAFS)。XAFS方法不依赖晶体结构、不限制样品形态、具有元素选择性、可得到体相平均结构信息,是研究原子配位环境的重要分析手段!
(1) XANES可以得到吸收原子的电子结构,包括价态、对称性、轨道占据等信息;
(2) EXAFS可以得到吸收原子周围配位信息,包括配位原子种类、键长、配位数、无序度等信息。
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结果展示
绝对性优势:具有高亮度、准直性及波长(能量)可调是同步辐射光源测试源不可替代的优点;使其可以开展超高空间、时间、能量分辨的观测技术,同步辐射为推动全球科研进步提供了最强的测试能力保障!
1. 同步辐射光源运行模式:如图fig.a是同步辐射光源的简易结构和运行模式图,①表示在同步辐射加速器中,电子先被注入直线加速器以产生高质量电子束;②表示进入内环增强器提升电子速度;③表示以近光速注入到多边形的储存环中;④表示环内高速运动的电子在储存环施加磁场处弯曲产生曲率半径相切的同步辐射光;⑤说明产生的光线被束线站接收和处理,用以开展实验。
2. 同步辐射XAFS测试原理:fig.b 所示,弯曲光源发出的X射线经过单色器进行分光处理,然后通过狭缝和样品进入真空管内。在样品处,一部分X射线被吸收,另一部分则透过并被检测器接收。根据透射模式和荧光模式采集获取的信号,可以计算出样品对X射线的吸收系数μx,从而分析材料的电子结构和化学状态等信息。
3. 同步辐射XAFS在单原子中的应用举例
a. XAFS基础分析与路径图、近边模拟、价态拟合等联用,解析钙钛矿电池的单原子结构。(Nat. Energy 2021, 6, 1154-1163)
b. XAFS与XRD、球差的联用,解析单原子结构。(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2022, 14, 50849-50857.)
c. XAFS与XPS、软线分析的联用,解析单原子结构。(ACS Appl. Mater. Interfaces, 2022, 14, 29822-29831.)
样品要求
1、同步辐射光源所需的样品量要求
a. 粉末样品最好过400目,尽量100mg以上;
b. 块体或者薄膜长宽1cm左右,厚度一般1mm以内,需要具体评估合适厚度;
c. 液体5ml,浓度越高越好(仅部分元素可测,具体请联系指南针工作人员)。
2、台式X射线源所需的样品量要求
常见问题
1. 为什么曲线毛刺、跳边不明显、信噪比差?为什么边前区有翘起,不是平的?
- 数据质量一般,是由于元素含量较低,或其他元素组分干扰造成的,只能在做图时平滑处理或者在Athena中Deglitch。
- 需要Normalized处理,或者手动调节pre-edge range,再进行归一化处理。
2. 一个元素为什么测有两个数据?用哪一个?
两个或多个数据是用到了荧光模式,进行了多次扫描,将多组数据merge合并后再进行处理和分析。
3. 分析近边结构,为何都建议客户随样测标样?
因为不同时间测试,可能因为光和仪器状态不同,吸收能量值有偏差。所以每次测试都需要测foil,利用foil来校正能量,类似于XPS的C校正。因此如果需要精准对比价态标样是需要随样检测的。