同步辐射小角散射 SAXS/GISAXS
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项目简介
同步辐射小角散射(SAXS/GISAXS)测试技术相较于台式仪器,具有更高的光源亮度和平行度,可调的X射线能量,以及更好的时间分辨率,适用于快速、高精度地研究材料结构,特别适合于动态过程和精细结构的分析。该方法无破坏性,能快速获得高分辨率结构信息,有效指导材料设计与性能优化。SAXS/GISAXS可解决关键问题如纳米颗粒尺寸分布、蛋白质结构等,为科研和工业生产提供重要信息。
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结果展示
一、技术说明
1. SAXS(小角X射线散射)和GISAXS(掠入射小角X射线散射)是用于研究物质纳米至微米级结构的两种重要结构表征技术,主要应用于材料科学、生物学、化学等领域。SAXS可解决溶液、粉末和块状样品的结构问题,而GISAXS专注于薄膜和表面结构。它们均是利用X射线散射原理来获取物质内部结构信息,通过分析散射图案可以推断出样品的内部结构信息。
2. 通过SAXS./GISAXS技术可以分析解决以下科研问题:
(1)颗粒大小分布:确定纳米级颗粒的大小及其分布。
(2)形状和形态学:分析粒子的形状和形态特征。
(3)周期性结构:检测材料中的周期性和有序结构。
(4)孔隙率与多孔结构:研究材料的孔隙率和内部孔洞结构。
(5)相分离现象:观察混合物或复合材料中的相分离情况。
(6)结晶度:评估材料的结晶程度和非晶区域。
(7)界面性质:研究不同物质之间的界面结构和相互作用。
(8)薄膜厚度及分层:测量多层膜结构的厚度和层间关系。
二、测试效果
1. 结果说明
SAXS/GISAXS测试结果是二维图,可以用Fit2D,NIKA,pyFAI等软件打开,我们可以提供.JPG、txt、opju等数据格式供您选择。
2. 案例展示(GISAXS与SAXS的测试效果一样,不做另外案例展示)
图(a): 球形纳米粒子的二维saxs曲线。横坐标为散射矢量在x方向的分量qx,纵坐标为散射矢量在y方向的分量qy。垂直于纸面向里为x射线的直通光方向。散射强度以对数图的形式绘制,点(0,0)即为散射原点。
图(b): 二维saxs曲线的一维全积分曲线。以(0,0)为积分起点,积分角度0-360°。横坐标是散射矢量q,纵坐标是积分强度I。散射曲线以单对数图形式绘制,图像中有多个极大值和多个极小值是典型的单分散球形纳米粒子散射体系。
样品要求
粉末:20mg(只做透射,粉末需研磨),薄膜长宽1cm(提供空白衬底)、块体长宽1cm(基底最好为硬质无机基片),液体2ml。测试默认二维面探测器。
常见问题
1. SAXS和GISAXS的相同点是什么?
基本原理相同,均是利用X射线散射原理来获取物质内部结构信息,通过分析散射图案可以推断出样品的内部结构信息。
2. SAXS和GISAXS的不同点是什么?
SAXS采用正入射,而GISAXS采用掠入射;SAXS比较适用于块体材料,可用于研究纳米至亚微米尺度的物质结构,解决诸如蛋白质折叠、聚合物形态、纳米颗粒大小和形状等问题;GISAXS在垂直方向上具有更高的空间分辨率,其更适用于表面和界面科学研究,专注于表面和界面结构分析,能解决薄膜生长模式、界面粗糙度、纳米结构排列等难题。
3. SAXS的研究对象是什么?
根据 Debye-Bueche 统计理论,散射源于被辐照样品内部的电子密度涨落,因此散射体可以是某种有具体形状的粒子,也可以是微孔。
4. SAXS的绝对强度和相对强度怎么理解呢?
SAXS 有相对强度和绝对强度之分,前者只能分析散射中包含的与散射体形状、尺寸有关的几何结构信息;后者则不仅能分析几何结构信息,也能分析散射体的含量信息,即不同尺度的散射体的体积分数。绝对强度分析需要提前测量标准样品如玻璃碳(glass carbon)等,详见 BSRF 和 SSRF在这方面的专业研究成果(Nuclear Inst. and Methods in Physics Research, A 900 (2018) 64-68,doi: 10.1016/j.nima.2018.05.026;J. Synchrotron Rad. (2017). 24, 509-520,doi:10.1107/S1600577516019135)。
5. SAXS的稀松体系和稠密体系如何理解?
SAXS 按照体系可以分为稀疏体系和稠密体系,前者散射体间无相互作用,纯粹反映散射体自身结构信息;后者散射体间有强相互作用,主要分析散射体之间有序排列信息。稀疏体系又可以分为单分散体系和多分散体系。可以简单地认为,稀疏单分散体系的特点是有明显的多级包(不是峰)和多级谷存在;稀疏多分散体系的特点是散射曲线近似是光滑的,看上去没有特征;稠密体系的特点是有衍射信号(单个鼓包或者峰)
6. 适合进行 SAXS 表征的体系有哪些?
适合进行 SAXS 表征的体系:
(1) 第一类是生物大分子、蛋白质体系,可以归结为稀疏单分散体系,主要给出几何尺寸信息。
(2) 第二类是纳米粒子体系,可以归结为稀疏多分散体系,常给出分形结构信息。
(3) 第三类是多孔材料体系,研究对象是体系中的微孔,也可以归结为稀疏多分散体系,主要给出孔径分布,比表面积信息。第四类是高分子材料体系,可以归结为稠密体系,主要给出长周期,片晶结构信息。
7. 样品的状态(粉末,薄膜)对测试结果会有影响吗?
粉末和薄膜有不同的测试方式,粉末一般是进行透射测试,而薄膜可以进行透射和掠入射两种测试模式,可以自行根据所需信息选择测试方式。